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克百威檢測方法



錄入時間:2008-11-6 9:23:47 來源:青島betway必威西汉姆联

1.分析目標化合物
克百威
2.儀器設備
帶紫外分光光度檢測器的高效液相色譜儀。
3.試劑
除下列試劑外,使用附錄2所列試劑。
柱色譜用矽膠:將柱色譜用矽膠(粒徑150~425μm)在130℃加熱12小時以上後,在幹燥器中冷卻,加入5%的水。
4.標準品
克百威:含克百威99%以上,熔點為167℃~168℃。
5.試驗溶液的製備
a 提取方法 
將樣品粉碎通過420μm的標準網篩後,稱取其10.0g,加入20mL水,放置2小時。
加入100mL丙酮,攪拌3分鍾後,用塗布1cm厚矽藻土的濾紙抽濾於磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物,加入50mL丙酮,攪拌3分鍾,按上述同樣操作,合並濾液於減壓濃縮器中,40℃以下濃縮至約30mL。
將其移入預先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300 mL分液漏鬥中。用100mL乙酸乙酯:正己烷(1:4)混合溶液洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶,合並洗液於上述分液漏鬥中,用振器激烈振蕩5分鍾後,靜置,將乙酸乙酯和正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL乙酸乙酯:正己烷(1:4)混合溶液,按上述同樣操作,合並乙酸乙酯和正己烷層於上述300mL三角瓶。加入適量無水硫酸鈉,不時振蕩、混合,放置15分鍾後,濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶,以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物,重複操作二次,合並兩洗滌液於減壓濃縮器中,40℃以下除去乙酸乙酯和正己烷。
殘留液中加入30mL正己烷,移入100mL分液漏鬥中。加入30mL正己烷飽和乙腈,用振蕩器激烈振蕩5分鍾後,靜置,乙腈層移入磨口減壓濃縮器中。正己烷層中加入30 mL正己烷飽和乙腈,按上述同樣操作,重複兩次,合並乙腈層於減壓濃縮器中,40℃以下除去乙腈。殘留物中加入5mL正己烷溶解。
b 淨化方法
①合成矽酸鎂柱色譜法
在內徑15mm,長300mm色譜管中注入10g懸浮在正己烷中的柱色譜用合成矽酸鎂,其上麵再裝入約5g無水硫酸鈉,放出正己烷至柱上端留有少量的正己烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液後,注入100mL丙酮:正己烷(1:19)混合溶液,舍棄流出液。再注入100mL丙酮:正己烷(3:7)混合溶液,收集流出液於磨口減壓濃縮器中,40℃以下除去丙酮和正己烷。殘留物中加入5mL正己烷溶解。
②矽膠柱色譜法
在內徑15mm,長300mm的色譜管中注入5g懸浮在正己烷中的柱色譜用矽膠,其上麵再裝入約5g無水硫酸鈉,放出正己烷至柱上端留有少量的正己烷。柱中注入①合成矽酸鎂柱色譜法所得的溶液後,注入100mL乙酸乙酯:正己烷(3:7)混合溶液,收集流出液於磨口減壓濃縮器中,40℃以下除去乙酸乙酯和正己烷。殘留物中加入乙腈溶解。準確至2mL,此為試驗溶液。
6.操作方法
a 定性試驗
按下列操作條件進行試驗,試驗結果必須與標準品的一致。
操作條件
柱填充劑:十八烷基甲矽烷基化矽膠(粒徑5μm)。
柱:內徑4.6mm,長150mm不鏽鋼柱。
柱溫: 40℃
檢測器:波長215nm。
流動相:乙腈:20m mol/L磷酸氫二鈉水溶液(9:11)混合溶液。調整流速使克百威
約12分鍾流出。
b 定量試驗
根據與a 定性試驗相同操作條件所得的試驗結果,峰高法和峰麵積法定量。
7.定量限
0.02 mg/kg 
   
   

 

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