喹硫磷殘留量測定方法

   
 1　主題內容與適用範圍 　　本標準規定了用氣相色譜法測定大米和柑桔中喹硫磷的含量。 　　本標準適用於大米、柑桔中喹硫磷的殘留量測定。 　　本方法最低檢出限：喹硫磷為5×10-9g，喹氧磷為2.5×10-9g，100g樣品的最低檢出濃度為0.03mg/kg。 　　2　原理 　　糙米、柑桔用丙酮和苯(1∶1V/V)混合溶劑提取，經液－液分配和佛羅裏矽土柱淨化，用丙酮和苯(1∶4V/V)混合溶劑淋洗，定容後用FPD－GC測定。 　　3　試劑 　　3.1　丙酮：分析純，重蒸。 　　3.2　苯：分析純，重蒸。 　　3.3　無水硫酸鈉：分析純。 　　3.4　佛羅裏矽土(在650℃下活化4～5h，3%水脫活)。 　　3.5　喹硫磷：純度99.5%。 　　4　儀器 　　4.1　氣相色譜儀具火焰光度檢測器(磷－濾光片)。 　　4.2　稻穀出糙機。 　　4.3　磨粉機。 　　4.4　振蕩器。 　　4.5　組織搗碎機。 　　4.6　旋轉式蒸發器。 　　4.7　微量注射器：100µL。 　　4.8　玻璃儀器：具活塞玻璃層析柱、分液漏鬥、容量瓶、具玻塞三角燒瓶。 　　5　分析步驟 　　5.1　樣品提取 　　稱取50.0g糙米(磨粉)、或土壤20.0g或50.0g桔皮(勻漿)或100g桔肉(勻漿)，裝入250mL具塞三角燒瓶，加入100mL丙酮和苯(1∶1V/V)混合溶劑(土壤加助濾劑)，用100mL苯振蕩30min，用砂芯漏鬥抽濾。在殘渣中再加80mL上述混合溶劑振蕩30min，抽濾，合並濾液。 　　5.2　淨化 　　將上述的提取液轉入500mL分液漏鬥中，加入200mL 2%硫酸鈉水溶液，振搖1min，靜止分層。將下層水相轉入另一500mL分液漏鬥中，用20mL×2苯萃取二次，並入苯液，經無水硫酸鈉脫水，轉入平底燒瓶內，在40℃水浴中減壓濃縮至2～3mL。 　　取一支玻璃層析柱，裝入10g佛羅裏矽土，上下兩端裝入1.5cm厚無水硫酸鈉。用20mL苯預洗，倒入上述濃縮液，用丙酮和苯(1∶4V/V)混合溶劑100mL淋洗，用平底燒瓶收集。在40℃水浴中減壓濃縮，定容3mL，測定。 　　5.3　色譜條件 　　5.3.1　色譜柱：玻璃柱?4mm×1.5m，裝填塗有3%0V－101＋OV－210/Chromosorb W 60～80目。 　　5.3.2　溫度：柱溫230℃，進樣口溫250℃，檢測器溫250℃。 　　5.3.3　氣體流速：載氣(氮氣)50mL/min，氫氣65mL/min，空氣30mL/min。 　　5.3.4　保留時間 　　在上述條件下，喹硫磷的保留時間3′4″，喹氧磷的保留時間4′50″。 　　5.4　測定 　　以保留時間定性，以外標法定量。用喹硫磷和喹氧磷分別配製成2×10-9、6×10-9、8×10-9、1×10-8g/µL標準液，進樣量2?L，測峰高。以峰高為縱坐標、標準樣量為橫坐標，繪製工作曲線。根據樣品的峰高(或峰麵積)定量。 　　6　計算 　　 　　式中：X——樣品中喹硫磷殘留量，mg/kg； 　　B——測得樣品的峰高相當的含量，µg； 　　V——進樣前的定容體積，mL； 　　A——進樣量，µL； 　　m——樣品質量，g。 　　注：柑桔計算全果殘留量。公式： 　　全果殘留量(mg/kg)＝桔皮殘留量×柑皮(%)＋柑肉殘留量×柑肉(%) 　　7　準確度和精密度 　　7.1　準確度 　　添加量為0.05～0.5µg/g範圍內，其回收率均為80%以上。 　　7.2　精密度 　　變異係數均在10%以下。  

 

上一篇：三環唑殘留量測定方法

下一篇：水胺硫磷殘留量測定方法