1 主題內容與適用範圍 本標準規定了柑桔中水胺硫磷殘留量的測定方法。 本標準適用於柑桔中水胺硫磷農藥的殘留分析，其最小檢出濃度為0.02mg/kg。
2 原理 柑桔樣品經矽藻土545、丙酮和活性炭搗碎提取，過濾，濾液用二氯甲烷萃取，濃縮，進帶火焰光度檢測器和526nm濾光片的氣相色譜儀測定。 利用含有機磷的樣品在富氫焰上燃燒，以HPO碎片的形式，放射出波長526nm的特征光，這種特征光通過濾光片選擇後，由光電倍增管接收，轉換成電信號，經微電流放大器放大後，被記錄下來，樣品的峰高與標準品的峰高相比，計算出樣品相當的含量。 本方法最小檢出限為1.4×10-12g。
3 試劑
3.1 丙酮：分析純。
3.2 二氯甲烷：分析純。
3.3 無水硫酸鈉：分析純。
3.4 助濾劑 Celite 545：分析純。
3.5 氯化鈉：分析純。
3.6 酸洗活性炭：300g活性炭粉末，用1000mL 1mol/L鹽酸煮沸4h後，用水洗至洗滌水中無氯離子，烘幹備用。
3.7 弗羅裏矽土：60～100目，在650℃下烘3h後，加5%水混勻，貯於幹燥器中，用前在130℃下烘2h。
3.8 水胺硫磷標準品：純度為99%。
4 儀器
4.1 氣相色譜儀：附火焰光度檢測器(FPD)和526nm濾光片。
4.2 組織搗碎機。
4.3 旋轉蒸發儀。
4.4 K-D濃縮器。
4.5 真空泵：30L/min。
4.6 250mL分液漏鬥。
4.7 內徑0.5cm的微型層析柱。
5 實驗步驟
5.1 樣品提取：取有代表性的柑桔樣品切碎後充分混勻，稱取50.0g於組織搗碎機中，加5g Celite545和100mL丙酮。搗碎30s後，轉移至布氏漏鬥抽濾，然後用丙酮洗滌殘渣和濾器二次，每次20mL，合並濾液和洗濾液。
5.2 液－液分配萃取：取上述濾液1/2於250mL分液漏鬥中，加氯化鈉5g，充分振搖使其溶解，然後用30、15mL二氯甲烷分別振蕩萃取，靜置分層後，收集有機相，合並二次有機相草取液於100mL具塞錐瓶中，加10g無水硫酸鈉振蕩脫水，然後再經?8mm×120mm無水硫酸鈉層析柱進一步脫水，最後用旋轉蒸發儀在60℃水浴濃縮至2mL待淨化用。
5.3 淨化：用8mm×120mm的層析柱，由下至上緊密均勻地填裝玻璃棉少許，1cm無水硫酸鈉，3.5cm弗羅裏矽土，2.5cm酸洗活性炭，1cm無水硫酸鈉。用少量二氯甲烷預淋層析柱後，將2mL樣品濃縮液倒入柱內，待液麵進入無水硫酸鈉層，用二氯甲烷少量多次洗滌濃縮瓶，並倒入層析柱內，收集10mL洗脫液，用K－D濃縮器濃縮至2～5mL，供氣相色譜測定用。
5.4 氣相色譜測定
5.4.1 色譜條件
5.4.1.1 色譜柱 柱1：3mm(內徑)×1100mm玻璃柱，裝填鍵合固定相－D(固定相DEGS鍵合於410擔體60～80目)。 柱2：3mm(內徑)×1600mm玻璃柱，裝填1.5% OV－17＋1.98%QF－1 塗漬於Chromosorb W(AW－DMCS)80～100目。
5.4.1.2 氣體速度 柱1：載氣(氮氣)85mL/min；氫氣60mL/min；空氣60mL/min。 柱2：載氣(氮氣)60mL/min；氫氣60mL/min；空氣60mL/min。 5.4.1.3 溫度 柱1：汽化室與檢測器275℃；柱溫225℃。 柱2：汽化室與檢測器280℃；柱溫230℃。
5.4.2 測定：采用外標法定性定量。
6 分析結果的表述
6.1 計算 式中：X——樣品中水胺硫磷含量，mg/kg； A——進樣體積中水胺硫磷含量，ng； m——進樣體積(?L)相當於樣品的質量，g。 注：計算時注意淨化樣品過程隻吸取抽濾液的1/2。
6.2 允許差 取樣量在50g，二次平行允許差為10%。
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