1．分析目標化合物
環丙嘧磺隆
2．儀器設備
帶紫外分光光度檢測器的高效液相色譜儀和液相色譜-質譜儀。
3．試劑
使用附錄2所列試劑。
4．標準品
環丙嘧磺隆：含環丙嘧磺隆99％以上，熔點為170℃～171℃。
5．試驗溶液的製備
a 提取方法
將樣品粉碎通過420μm的標準網篩後，稱取其10.0g，加入20mL水,放置2小時。
加入100mL丙酮，攪拌3分鍾後，用塗布1cm厚矽藻土的濾紙抽濾於磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鍾後，按上述同樣操作，合並濾液於減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。
將其移入預先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏鬥中。用100mL乙酸乙酯：正己烷(1：1)混合溶液洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合並洗滌液於上述分液漏鬥中。用振蕩器激烈振蕩5分鍾後，靜置，乙酸乙酯和正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL乙酸乙酯：正己烷(1：1)混合溶液，按上述同樣操作，合並乙酸乙酯和正己烷層於上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時振蕩、混合，放置15分鍾後，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌上述三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重複操作二次。合並兩洗滌液於上述減壓濃縮器中，40℃以下除去乙酸乙酯和正己烷。
殘留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏鬥。加入30mL正己烷飽和乙腈, 用振蕩器激烈振蕩5分鍾後，靜置，乙腈層移入200ml分液漏鬥中。正己烷層中加入30mL正己烷飽和乙腈，按上述同樣操作重複二次，合並乙腈層於上述分液漏鬥中。加入50mL乙腈飽和正己烷，輕輕振蕩混勻後，靜置，乙腈層移入磨口減壓濃縮器中，40℃以下除去乙腈。殘留物中加入1.0mL丙酮：正己烷(1：19)混合溶液溶解。
b 淨化方法
在三甲胺基丙基甲矽烷基化矽膠和苯碸酸甲矽烷基化矽膠混合小柱(200mg)中注入20mL丙酮，棄去流出液。再注入10mL丙酮：正己烷(1：19)混合溶液，棄去流出液。柱中注入0.5mL a 提取方法所得的溶液後，注入10mL丙酮：正己烷(3：7)混合溶液，棄去流出液。再注入20mL丙酮：正己烷(1：1)混合溶液，收集流出液於磨口減壓濃縮器中，40℃以下除去丙酮和正己烷。殘留物中加入甲醇溶解，準確至0.5mL，此為試驗溶液。
6．操作方法
a 定性試驗
按下列操作條件進行試驗，試驗結果必須與標準品的一致。
操作條件
柱填充劑：十八烷基甲矽烷基化矽膠(粒度5μm)。
柱：內徑4～4.6mm ，長150～250mm 不鏽鋼管。
柱溫：40℃
檢測器：波長260nm。
流動相：甲醇：水(3：2)混合溶液。調整流速使環丙嘧磺隆約12分鍾流出。
b 定量試驗
根據與a 定性試驗相同操作條件所得的試驗結果，峰高法或峰麵積法定量。
c 確證試驗
按照與a 定性試驗相同的操作條件，用液相色譜-質譜儀測定。試驗結果必須與標準品的一致。此外，必要時用峰高法或峰麵積法進行定量。
7．定量限
0.01 mg/kg
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