1．儀器設備
帶堿熱離子檢測器、火焰光度檢測器（磷幹涉片，波長526nm）或高靈敏度氮磷檢測器的氣相色譜儀和氣相色譜--質譜儀。
2. 試劑
除下述試劑外, 使用附錄2所列試劑。
乙腈：取300 mL乙腈，用磨口減壓濃縮器進行濃縮，除去乙腈；殘留物中加5mL正己烷溶解，取其5µL用帶電子捕獲器的氣相色譜進行檢測，色譜中除正己烷的峰外，不得出現比2×10－11g γ－BHC更高的峰。
丙酮：取300 mL丙酮，用磨口減壓濃縮器進行濃縮，除去丙酮；殘留物中加5mL正己烷溶解，取其5µL用帶電子捕獲器的氣相色譜進行檢測，色譜中除正己烷的峰外，不得出現比2×10－11g γ－BHC更高的峰。
氯化鈉：特級，如含有對該農藥等成分物質分析有幹擾作用的物質時，用正己烷等溶劑洗滌幹淨後再用。
柱色譜用矽膠（粒徑63～200µm）：將柱色譜用矽膠（粒徑63～200µm）130℃加熱處理12小以上後，放幹燥器中冷卻。
矽藻土：化學分析用
乙酸乙酯：取300 mL乙酸乙酯，用磨口減壓濃縮器進行濃縮，除去乙酸乙酯；殘留物中加5mL正己烷溶解，取其5µL用帶電子捕獲器的氣相色譜進行檢測，色譜中除正己烷的峰外，不得出現比2×10－11g γ－BHC更高的峰。
正己烷：取300 mL正己烷，用磨口減壓濃縮器濃縮至5mL，取其5µL用帶電子捕獲器的氣相色譜進行檢測，色譜中除正己烷的峰外，不得出現比2×10－11g γ－BHC更高的峰。
水： 蒸留水, 如含有對該農藥等成分物質分析有幹擾作用的物質時，用正己烷等溶劑洗滌幹淨後再用。
無水硫酸鈉：特級, 如含有對該農藥等成分物質分析有幹擾作用的物質時，用正己烷等溶劑洗滌幹淨後再用。
3．標準品
三唑磷：含三唑磷98％以上，熔點為為0～5℃。
對硫磷：含對硫磷97％以上，沸點為375℃。
4．試驗溶液的製備
a 提取方法
① 穀類和豆類
將樣品粉碎，過420μm標準網篩後，稱取其10.0g，加入20mL水，放置2小時。
加入100mL丙酮，攪拌3分鍾後，用塗布1cm厚矽藻土的濾紙抽濾於磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鍾後，按上述同樣操作，合並濾液於減壓濃縮器中，40℃以下除去丙酮。
將其移入預先注入100mL 10％氯化鈉溶液的300mL分液漏鬥中。用100mL 乙酸乙酯：正己烷（1：4）混合溶液洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合並洗液於上述分液漏鬥中，用振蕩器激烈振蕩5分鍾後，靜置，乙酸乙酯與正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL乙酸乙酯：正己烷（1：4）混合溶液，按上書同樣操作，合並乙酸乙酯與正己烷層於上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時振蕩、混合，放置15分鍾後，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重複操作二次。合並二次洗液於減壓濃縮器中，40℃以下除去乙酸乙酯與正己烷。
殘留物中加入30mL正己烷，移入100 mL分液漏鬥中。加入30 mL正己烷飽和乙腈，用振蕩器激烈振蕩5分鍾後，靜置，乙腈層移入磨口減壓濃縮器中。正己烷層中加入30 mL正己烷飽和乙腈，按上述同樣操作，重複操作二次，合並乙腈層於減壓濃縮器中，40℃以下除去乙酸乙酯。殘留物中加入5mL丙酮：正己烷（1：1）混合溶液溶解。
②水果和蔬菜
水果和蔬菜：準確稱取約1kg樣品，必要時定量加入適量的水，攪碎混合均勻後，稱取相當於20.0g樣品的量。
加入100mL丙酮，攪拌3分鍾後，用塗布1cm厚矽藻土的濾紙抽濾於磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鍾後，按上述同樣操作，合並濾液於減壓濃縮器中，在40℃以下除去丙酮。
將其移入預先注入100mL 飽和氯化鈉溶液的300mL分液漏鬥中。用100mL 乙酸乙酯：正己烷（1：4）混合溶液洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合並洗液於上述分液漏鬥中，用振蕩器激烈振蕩5分鍾後，靜置，乙酸乙酯和正己烷層移入300mL的三角燒瓶中。水層中加入50mL乙酸乙酯：正己烷（1：4）混合溶液，按上述同樣操作，合並乙酸乙酯與正己烷層於上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時振蕩、混合，放置15分鍾後，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重複操作二次。合並二次洗液於減壓濃縮器中，40℃以下除去乙酸乙酯與正己烷，殘留物中加入5mL丙酮：正己烷（1：1）混合溶液溶解。
b 淨化方法
在內徑15mm，長300mm的色譜管中注入5g懸浮在丙酮：正己烷（1：1）混合溶液中的柱色譜用矽膠（粒徑63～200µm），其上麵再加入約5g無水硫酸鈉,放出丙酮：正己烷（1：1）混合溶液至柱上端留有少量丙酮：正己烷（1：1）混合溶液。柱中注入a提取方法所得的溶液後，注入100mL丙酮：正己烷（1：1）混合溶液,收集流出液於磨口減壓濃縮器中，40℃以下除去丙酮與正己烷。殘留物中加入丙酮溶解，準確至5 mL，此為試驗溶液。
5．操作方法
a 定性試驗
按下列操作條件進行試驗，試驗結果應與標準品按任一操作條件的結果一致。
操作條件1：
柱：內徑0.53mm，長10～30ｍ石英毛細管，塗布0.15μm厚氣相色譜用甲基矽酮，老化。
柱溫：在80℃保持1分鍾，此後毎分鍾升溫8℃。到達250℃後保持5分鍾。
進樣器溫度：230℃
檢測器溫度：280℃
氣體流量：以氦氣作載氣，調整流速至適當的條件。調整空氣和氫氣的流量至適當條件。
操作條件2：
柱：內徑0.32mm，長10～30ｍ石英毛細管，塗布0.25μm厚氣相色譜用50%三氟丙基--甲基矽酮，老化。
柱溫：在70℃保持1分鍾，此後毎分鍾升溫25℃。到達125℃後毎分鍾升溫10℃，到235℃後保持12分鍾。
進樣器溫度：230℃
檢測器溫度：280℃
氣體流量：以氦氣作載氣，調整流速適當的條件。調整空氣和氫氣的流量至適當條件。
b 定量試驗
根據與a 定性試驗相同操作條件所得的試驗結果，峰高法或峰麵積法定量。
c 確證試驗
按照與a 定性試驗相同的操作條件，用氣相色譜--質譜儀測定。試驗結果應與標準品結果的一致。此外，必要時用峰高法或峰麵積法進行定量。
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