1．分析目標化合物
農藥成分物質 分析目標化合物
四唑嘧磺隆 四唑嘧磺隆
氯吡嘧磺隆 氯吡嘧磺隆
嘧啶磺隆 嘧啶磺隆
2．儀器設備
帶紫外分光光度檢測器的高效液相色譜儀及液相色譜-質譜儀。
3．試劑
使用附錄2所列試劑。
4．標準品
四唑嘧磺隆：含四唑嘧磺隆99%以上，熔點為170℃～173℃。
氯吡嘧磺隆：含氯吡嘧磺隆99%以上，熔點為175℃～177℃。
嘧啶磺隆：含嘧啶磺隆99%以上，熔點為166℃～170℃。
5．試驗溶液的製備
a 提取方法
穀類、種子類：樣品粉碎,通過420μm標準網篩後，稱取其10.0g，加入20mL水，放置2小時。
水果、蔬菜：準確稱取約1kg樣品，必要時定量加入適量水，攪碎混合均勻後，稱取相當於20.0g樣品的量。
加入100mL丙酮，攪拌3分鍾，用塗布有1cm厚矽藻土的濾紙，抽濾於磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鍾，與上述同樣操作，合並濾液於減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。
加入100mL 10％氯化鈉溶液，用1mol/L鹽酸調節pH3～4後，移入300mL分液漏鬥中。用50mL乙酸乙酯洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，洗液合並到上述分液漏鬥。用振蕩器激烈振蕩5分鍾後，靜置，乙酸乙酯層移入另一個300mL分液漏鬥中。水層中加入50mL乙酸乙酯，與上述同樣操作，合並乙酸乙酯層於上述300mL分液漏鬥中，加入100mL正己烷及50mL 2％的磷酸氫二鉀溶液，用振蕩器激烈振蕩5分鍾後，靜置，水層轉移到200mL燒杯中。乙酸乙酯及正己烷層中加入50mL 2％的磷酸氫二鉀溶液，與上述同樣操作後，將水層合並在上述燒杯中。水層攪拌均勻，用6mol／L鹽酸調整pH3～4後，轉移到另一個300mL分液漏鬥中。用50mL乙酸乙酯洗滌上述燒杯，合並洗液於分液漏鬥中，加入10g氯化鈉，用振蕩器激烈振蕩5分鍾後，靜置，乙酸乙酯層移入200mL三角瓶中。水層中加入50mL乙酸乙酯，與上述同樣操作後，合並乙酸乙酯層於上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時搖動、混合，放置15分鍾後，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL乙酸乙酯洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重複操作2次，合並2次洗滌液於減壓濃縮器中，40℃以下除去乙酸乙酯。殘留物中加入5mL乙腈溶解。
b 淨化方法
① 氧化鋁柱色譜法
在中性氧化鋁小柱(1.710g) 中注入10mL乙腈，棄去流出液。將a 提取方法所得的溶液注入柱中後，注入10mL乙腈，棄去流出液。再注入25mL乙腈：水（4：1）混合溶液，收集流出液於磨口減壓濃縮器中，40℃以下除去乙腈及水。殘留物中加入5mL丙酮：正己烷（3：1）混合溶液溶解。
② 三甲胺基丙基甲矽烷基化矽膠柱色譜法
在三甲胺基丙基甲矽烷基化矽膠小柱(500mg)中注入10mL丙酮：正己烷（3：1）混合溶液，棄去流出液。將① 氧化鋁柱色譜法得到的溶液注入柱中，再注入10mL丙酮：正己烷（3：1）混合溶液，棄去流出液。注入15mL丙酮：甲醇（9：1）混合溶液，收集流出液於磨口減壓濃縮器中，40℃以下除去丙酮及甲醇。殘留物中加入乙腈：水（9：1）混合溶液溶解，準確至1mL，此為試驗溶液。
6．測定方法
a 定性試驗
按照下列操作條件進行試驗。試驗結果必須與同樣操作條件下標準品的結果一致。
操作條件
柱填充劑：十八烷基甲矽烷基化矽膠（粒徑5μm）。
柱：內徑4.6mm，長250mm的不鏽鋼管。
柱溫：40℃。
檢測器：波長245nm。
流動相：A為乙腈，B為0.01％三氯乙酸水溶液。調整流速使氯吡嘧磺隆約13分鍾流出。
濃度梯度：15分鍾內A：B濃度梯度從(1：4) 運行到 (1：0) ，再用A運行5分鍾後，在1分鍾內回到A：B(1：4)，保持運行7分鍾。
b 定量試驗
根據與a 定性試驗相同的操作條件下所得試驗結果，峰高法或峰麵積法定量。
c 確證試驗
在與a 定性試驗相同的操作條件下，用液相色譜--質譜儀測定。試驗結果必須與標準品的一致。此外，必要時用峰高法或峰麵積法進行定量。
7．定量限
四唑嘧磺隆：0.01 mg/kg
氯吡嘧磺隆：0.02 mg/kg
嘧啶磺隆：0.02 mg/kg
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