1.~4. (參照左旋咪唑的1.~4.)
5.試驗溶液的製備
a 提取方法
肌肉:盡可能除去脂肪層,攪碎混合均勻後,稱取其5.00g。
脂肪:盡可能除去肌肉層,攪碎混合均勻後,稱取其5.00g。
肝髒和腎髒:攪碎混合均勻後,稱取其5.00g。
加入10g無水硫酸鈉攪拌均勻。加入1mL飽和碳酸氫鈉溶液:飽和碳酸鈉溶液(9:1)的混合溶液、20mL乙酸乙酯和10g無水硫酸鈉,攪拌後,以毎分鍾3,000轉離心分離5 分鍾,用棉塞過濾,將乙酸乙酯層移入100mL分液漏鬥中。離心分離管的殘留物中加入15mL 乙酸乙酯,用振蕩器激烈振蕩5 分鍾後,按上述同樣的條件離心分離,合並乙酸乙酯層於分液漏鬥中。加入15mL 0.1mol/L 鹽酸,用振蕩器激烈振蕩5 分鍾後,靜置,0.1mol/L 鹽酸層移入100mL三角瓶中。乙酸乙酯層中加入10mL 0.1mol/L鹽酸,按上述同樣操作,合並0.1mol/L 鹽酸層於三角瓶中。
b 淨化方法
強酸性陽離子交換樹脂小柱(500mg)中順次注入10mL甲醇和10mL 0.1mol/L 鹽酸,舍棄流出液。柱中注入a 提取方法所得的溶液後,順次注入10mL水和10mL甲醇,舍棄流出液。注入5mL氨水:甲醇 (1:24)混合溶液,收集流出液於磨口減壓濃縮器中,50℃以下除去氨水和甲醇。殘留物中加入1.0mL乙腈:磷酸二氫鉀•二乙胺緩衝液(pH7.5) (3:7)的混合溶液溶解,此為試驗溶液。
上一篇:抑死夫、氯苯胺靈、禾草丹、稗草丹和硝草胺檢測方法
下一篇:唑蟲酰胺檢測方法