氟蟲清檢測方法
1．分析目標化合物
氟蟲清
2、儀器設備
帶電子捕獲檢測器的氣相色譜儀和氣相色譜—質譜儀。
3、試劑
使用附錄2所列試劑。
4．標準品
氟蟲清：含氟蟲清99％以上，熔點為200℃～201℃。
5．試驗溶液的製備
a 提取方法
① 穀類和種子類
將樣品粉碎，過420μm的標準網篩後，稱取其10.0g，加入20mL水，放置2小時。
加入100mL丙酮，攪拌3分鍾後，用塗布1cm厚矽藻土的濾紙抽濾於磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鍾後，按上述同樣操作，合並濾液於減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。
將其移入預先裝入100mL 10％氯化鈉溶液的300mL分液漏鬥中。用100mL正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合並洗液於上述分液漏鬥中。用振蕩器激烈振蕩5分鍾後，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷，按上述同樣操作。合並正己烷層於上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時振蕩、混合，放置15分鍾後，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重複操作二次，合並兩洗滌液於減壓濃縮器中，40℃以下除去正己烷。
殘留液中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏鬥中。加入30mL正己烷飽和乙腈，用振蕩器激烈振蕩5分鍾後，靜置，乙腈層移入磨口減壓濃縮器中。正己烷層中加入30 mL正己烷飽和乙腈，按上述同樣操作，重複操作兩次。合並乙腈層於減壓濃縮器中，40℃以下除去乙腈。殘留物中加入2mL正己烷溶解。
②水果和蔬菜
準確稱取約1kg樣品，必要時定量加入適量水，攪碎混合均勻後，稱取相當於20.0 g樣品的量。
加入100mL丙酮，攪拌3分鍾後，用塗布1cm厚矽藻土的濾紙抽濾於磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鍾後，按上述同樣操作，合並濾液於減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。
將其移入預先裝入100mL 10％氯化鈉溶液的300mL分液漏鬥中。用100mL正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合並洗液於上述分液漏鬥中。用振蕩器激烈振蕩5分鍾後，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷，按上述同樣方法操作。合並正己烷層於上述300mL三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時振蕩、混合，放置15分鍾後，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重複操作二次。合並兩洗滌液於減壓濃縮器中，40℃以下除去正己烷。殘留物中加入2mL正己烷溶解。
b 淨化方法
在內徑15mm、長300mm色譜管中注入5g懸浮在正已烷中的柱色譜用合成矽酸鎂，其上麵再裝入約5g無水硫酸鈉，放出正己烷至柱上端留有少量的正己烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液後，注入100mL丙酮：正己烷(1：49)混合溶液，流舍棄出液。再注入80mL丙酮：正己烷(1：9)混合溶液，收集流出液於磨口減壓濃縮器中，40℃以下除去丙酮和正己烷。殘留物中加入正己烷溶解，準確至5mL，此為試驗溶液。
6．操作方法
a 定性試驗
按下列操作條件進行試驗，試驗結果必須與標準品的一致。
操作條件
柱：內徑0.32mm、長30m石英毛細管，塗布0.25μm厚氣相色譜用5%的苯基－甲基矽酮，老化。
柱溫：60℃保持2分鍾，此後每分鍾升溫10℃升。到180℃後保持5分鍾。再每分鍾升溫6℃，到達250℃後保持1分鍾。接著，每分鍾升溫10℃，到達300℃後保持10分鍾。
進樣器溫度：250℃
檢測器溫度：310℃
氣體流量：以高純氮氣作載氣，調節流速使氟蟲清約24分鍾流出。
b 定量試驗
根據與a 定性試驗相同操作條件所得的試驗結果，峰高法或峰麵積法定量。
c 確證試驗
按照與a 定性試驗相同的試驗條件，用氣相色譜—質譜儀測定。試驗結果必須與標準品的一致。此外，必要時用峰高法或峰麵積法進行定量。
7．定量限
0.01 mg/kg
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