1.分析目標化合物
草甘瞵、草甘瞵銨鹽、草甘瞵異丙醇胺鹽、草硫磷、草甘瞵鈉鹽
2.儀器
設備 帶熒光
檢測器的高效液相色譜儀。
3.試劑
乙酸乙酯。 三氯甲烷,四硼酸鈉
4.
標準品
草甘瞵:含草甘瞵99%以上,分解點為230℃。
5.試驗溶液的製備
a 提取方法
① 穀類、豆類、水果、蔬菜、種子類和末茶
穀類和豆類:將樣品粉碎通過420μm的標準網篩後,稱取其20.0g。
水果、蔬菜和種子類:準確稱取約1kg樣品,必要時定量加入適量水,攪碎混合均勻後,稱取相當於20.0g樣品的量。
末茶:稱取20.0g樣品。
加入100mL水和50mL三氯甲烷,用振蕩器激烈振蕩30分鍾後,以毎分鍾3000轉離心分離,分取水層。沉澱中加入50mL水,充分振蕩後,按上述同樣條件離心分離,合並水層。過濾後,加水準確至200mL。移取其25mL於磨口減壓濃縮器中,在50℃以下除去水。殘留物中加2mL水溶解。
②末茶以外的茶
將10.0g樣品浸泡在500mL100℃水中,室溫下放置5分鍾後,過濾,移取20mL冷卻後的濾液於磨口減壓濃縮器中,在50℃以下除去水。殘留物中加入2mL水溶解。
b 淨化方法
在內徑10mm,長300mm色譜管中,注入12mL懸浮在水中的強酸性陽離子交換樹脂(粒徑37~74μm),放出水至柱上端留有少量的水。柱中注入50mL水,舍棄流出液。注入a 提取方法所得的溶液後,用1mL水洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶,洗滌液注入柱中,舍棄流出液。柱中再注入8mL水,收集流出液於磨口減壓濃縮器中,在50℃以下除去水。殘留物中加5mL 0.05mol/L四硼酸鈉溶解。再加入5mL 0.1%氯甲酸-9-芴甲酯丙酮溶液,塞緊,充分振蕩後,放置20分鍾。此溶液中加入10mL乙酸乙酯,振蕩1分鍾後,靜置,收集水層,此為試驗溶液。
6.操作方法
a 定性試驗
按下列操作條件進行試驗,試驗結果應與標準品按5.試驗溶液的製備中b 淨化方法同樣操作所得的結果一致。
操作條件
柱填充劑:強堿性陰離子交換樹脂(粒徑10μm),
柱:內徑4.5mm,長250mm的不鏽鋼管
柱溫:40℃
檢測器: 激發波長254nm,發射波長315nm
流動相: 乙腈:0.1mol/L磷酸二氫鉀溶液(1:3)的混合溶液。調節流速使草甘瞵在11~15分鍾流出。
b 定量試驗
根據與a 定性試驗相同的操作條件所得的試驗結果,峰高法或峰麵積法定量
7.定量限
0.01 mg/kg
8.注意事項
草甘瞵的分析值中包括草甘瞵、草甘瞵銨鹽、草甘瞵異丙醇胺鹽、草硫磷和草甘瞵鈉鹽。