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草甘瞵檢測方法



錄入時間:2010-3-24 14:39:46 來源:青島betway必威西汉姆联

1.分析目標化合物

    草甘瞵、草甘瞵銨鹽、草甘瞵異丙醇胺鹽、草硫磷、草甘瞵鈉鹽

2.儀器設備

    帶熒光檢測器的高效液相色譜儀。

3.試劑

  乙酸乙酯。 三氯甲烷,四硼酸鈉

4.標準

    草甘瞵:含草甘瞵99%以上,分解點為230℃。

5.試驗溶液的製備

a 提取方法
① 穀類、豆類、水果、蔬菜、種子類和末茶
    穀類和豆類:將樣品粉碎通過420μm的標準網篩後,稱取其20.0g。
    水果、蔬菜和種子類:準確稱取約1kg樣品,必要時定量加入適量水,攪碎混合均勻後,稱取相當於20.0g樣品的量。
    末茶:稱取20.0g樣品。
    加入100mL水和50mL三氯甲烷,用振蕩器激烈振蕩30分鍾後,以毎分鍾3000轉離心分離,分取水層。沉澱中加入50mL水,充分振蕩後,按上述同樣條件離心分離,合並水層。過濾後,加水準確至200mL。移取其25mL於磨口減壓濃縮器中,在50℃以下除去水。殘留物中加2mL水溶解。
②末茶以外的茶
    將10.0g樣品浸泡在500mL100℃水中,室溫下放置5分鍾後,過濾,移取20mL冷卻後的濾液於磨口減壓濃縮器中,在50℃以下除去水。殘留物中加入2mL水溶解。
b 淨化方法
    在內徑10mm,長300mm色譜管中,注入12mL懸浮在水中的強酸性陽離子交換樹脂(粒徑37~74μm),放出水至柱上端留有少量的水。柱中注入50mL水,舍棄流出液。注入a 提取方法所得的溶液後,用1mL水洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶,洗滌液注入柱中,舍棄流出液。柱中再注入8mL水,收集流出液於磨口減壓濃縮器中,在50℃以下除去水。殘留物中加5mL 0.05mol/L四硼酸鈉溶解。再加入5mL 0.1%氯甲酸-9-芴甲酯丙酮溶液,塞緊,充分振蕩後,放置20分鍾。此溶液中加入10mL乙酸乙酯,振蕩1分鍾後,靜置,收集水層,此為試驗溶液。

6.操作方法

a 定性試驗
    按下列操作條件進行試驗,試驗結果應與標準品按5.試驗溶液的製備中b 淨化方法同樣操作所得的結果一致。 
    操作條件
    柱填充劑:強堿性陰離子交換樹脂(粒徑10μm),
    柱:內徑4.5mm,長250mm的不鏽鋼管
    柱溫:40℃
    檢測器: 激發波長254nm,發射波長315nm
    流動相: 乙腈:0.1mol/L磷酸二氫鉀溶液(1:3)的混合溶液。調節流速使草甘瞵在11~15分鍾流出。
b 定量試驗
    根據與a 定性試驗相同的操作條件所得的試驗結果,峰高法或峰麵積法定量

7.定量限

    0.01 mg/kg

8.注意事項

    草甘瞵的分析值中包括草甘瞵、草甘瞵銨鹽、草甘瞵異丙醇胺鹽、草硫磷和草甘瞵鈉鹽。


 

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