腈菌唑檢測方法
錄入時間:2010-3-25 15:13:28
來源：青島betway必威西汉姆联
1．分析目標化合物
腈菌唑
2．裝置
帶堿熱離子檢測器或高靈敏度氮磷檢測器的氣相色譜儀和氣相色譜—質譜儀。
3．試劑
丙酮，氯化鈉溶液，正已烷，硫酸鈉
凝固液：將2g氯化胺和4mL磷酸溶解在400mL水中。
4．標準品
腈菌唑： 含腈菌唑99％以上，熔點為68℃～69℃。
5．試驗溶液的製備
a 提取方法
① 穀類、水果、蔬菜和末茶
穀類：將樣品粉碎，通過420μm的標準網篩後，稱取其20.0 g，加入40mL水，放置2小時。
水果和蔬菜：準確稱取約1 kg樣品，必要時定量加入適量水，攪碎混合均勻後，稱取相當於20.0g樣品的量。
末茶：稱取5.00g樣品，加入20mL水，放置2小時。
加入100 mL丙酮，攪拌3分鍾後，用塗布1cm厚矽藻土的濾紙抽濾於磨口減壓濃縮器中，取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鍾後，按上述同樣操作，合並濾液於減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約50mL。
將其移入予先裝入200mL 5%氯化鈉溶液和100mL正已烷的500mL分液漏鬥中，用振蕩器激烈振蕩5分鍾後，靜置，正已烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正已烷，按上述同樣操作，合並正已烷層於上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時振搖、混合，放置15分鍾後，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正已烷洗滌三角瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重複操作兩次，合並兩洗液於減壓濃縮器中，40℃以下除去正已烷。
殘留物中加入20mL丙酮溶解，加入50mL凝固液和2g矽藻土,不時搖動、混合，放置5分鍾，用塗布1cm厚矽藻土的濾紙抽濾，濾液移入200mL分液漏鬥中。加入50mL丙酮：凝固液（2：5）混合溶液洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，以此洗滌液洗滌紙上的殘留物。合並洗液於上述分液漏鬥中.加入50mL正己烷，用振蕩器激烈振蕩5分鍾後，靜置，正己烷層移入200mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷，按上述同樣操作，合並正己烷層於上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時振搖、混合，放置15分鍾後，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正已烷洗滌三角瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重複操作兩次，合並兩洗液於減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至1mL，在室溫下用氮氣流進一步吹幹。殘留物中加入10mL丙酮：正已烷（3：17）混合溶液溶解。
② 末茶以外的茶
將6.00g樣品浸泡在360mL 100℃的水,在室溫放置5分鍾後,過濾，移取300 mL冷卻後的濾液於500mL三角瓶中。加入20mL丙酮、15g氯化鈉和100mL正己烷，用振蕩器激烈振蕩5分鍾後，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入20mL丙酮和70mL正己烷，按上述同樣操作，合並正己烷層於上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時振搖、混合，放置15分鍾後，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重複操作2次，合並兩洗液於減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約1mL。在室溫下用氮氣流進一步吹幹。殘留物中加10mL丙酮：正已烷（3：17）混合溶液溶解。
b 淨化方法
在內徑15mm、長300mm色譜管中注入5g懸浮在正已烷中的柱色譜用矽膠（粒徑150～425μm），其上麵再裝入約5g無水硫酸鈉，放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液後，注入50mL丙酮：正己烷（3：17）混合溶液，棄去流出液。再注入100mL丙酮：正己烷（3：7）混合溶液，收集流出液於磨口減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約1mL。在室溫下用氮氣流進一步吹幹。殘留物中加入乙酸乙酯溶解，準確至20mL，此為試驗溶液。
6．操作方法
a 定性試驗
按下列操作條件進行試驗。試驗結果應與標準品的一致。
操作條件
柱：內徑0.25mm、長30m石英毛細管，塗布0.25μm厚氣相色譜用5%的苯基--甲基矽酮，老化。
柱溫：在100℃保持1分鍾，此後每分鍾升溫30℃，到達280℃後，保持5分鍾。
進樣器溫度：250℃
進樣方式：不分流。
檢測器溫度：280℃
氣體流量：以氦氣作載氣，調節流速使腈菌唑約7分鍾流出。調節空氣和氫氣的流量至適當條件。
b 定量試驗
根據與a 定性試驗相同試驗條件所得的試驗結果，峰高法或峰麵積法定量。
c 確證試驗
按照與a定性試驗相同的試驗條件，用氣相色譜—質譜儀測定。試驗結果應與標準品的一致。此外，必要時用峰高法或峰麵積法進行定量。
7．定量限
0.02mg/kg（茶：0.08 mg/kg）。
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