呋草黃檢測方法

1．分析目標化合物
    呋草黃
2．儀器設備
    帶火焰光度檢測器(硫黃幹渉光，波長394nm)的氣相色譜儀和氣相色譜-質譜儀。

3．試劑
丙酮，氯化鈉溶液，乙腈，正己烷，乙醚   

4．標準品
    呋草黃：含呋草黃99％以上，熔點為30℃。
5．試驗溶液的製備
a 提取方法
    將樣品粉碎，通過420μm標準網篩後，稱取其10.0g，加入20mL水，放置2小時。
    加入100 mL丙酮，攪拌3分鍾後，用塗布1cm厚矽藻土的濾紙，抽濾於磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鍾後，按上述同樣操作，合並濾液於減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。
    將其移入預先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏鬥中，用100 mL正已烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合並洗液於上述分液漏鬥中，用振蕩器激烈振蕩5分鍾後，靜置，正已烷層移入300mL三角燒瓶中。水層中加入50mL正已烷，按上述同樣操作，合並正已烷層於上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時振搖、混合，放置15分鍾後，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正已烷洗滌三角瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重複操作兩次。合並兩洗液於減壓濃縮器中，40℃以下除去正已烷。
    殘留物中加入30mL正已烷，移入100mL分液漏鬥中。加入30mL正己烷飽和乙腈，激烈振蕩5分鍾後，靜置，乙腈層移入磨口減壓濃縮器中。正己烷層中加入30mL正己烷飽和乙腈，按上述同樣操作，重複2次，合並乙腈層入減壓濃縮器中， 40℃以下除去乙腈。殘留物中加入5mL乙醚：正己烷（5：95）混合溶液溶解。
b 淨化方法
    在內徑15mm、長300mm色譜管中注入5g懸浮在乙醚：正己烷（5：95）混合溶液中的柱色譜用合成矽酸鎂，其上麵在裝入約5g無水硫酸鈉，放出乙醚：正己烷（5：95）混合溶液至柱上端留有少量乙醚：正己烷（5：95）混合溶液。柱中注入a 提取方法所得的溶液後，注入70 mL乙醚：正己烷（5：95）混合溶液，棄去流出液。再注入80mL丙酮：正己烷（5：95）混合溶液，收集流出液於磨口減壓濃縮器中，40℃以下除去丙酮和正己烷。殘留物加入丙酮溶解，準確至1mL，此為試驗溶液。

6．操作方法
a 定性試驗
    按下列操作條件進行試驗。試驗結果應與標準品的一致。
    操作條件
    柱：內徑0.25mm、長30m石英毛細管，塗布0.25μm厚氣相色譜用的甲基矽烷，老化。
    柱溫：在60℃保持3分鍾，此後每分鍾升溫20℃，到達260℃後保持10分鍾。
    進樣器溫度：260℃

進樣方式：不分流
    檢測器溫度：280℃
    氣體流量：以氦氣作載氣，調節流量使呋草黃約14分鍾流出。調節空氣和氫氣的流量至適當條件。

b 定量試驗

根據與a 定性試驗相同試驗條件所得的試驗結果，峰高法或峰麵積法定量。

 c 確證試驗
    按照與a 定性試驗相同的試驗條件，氣相色譜-質譜儀測定，試驗結果與標準品的一致。此外，必要時用峰高法或峰麵積法進行定量。
7．定量限

    0.02mg/kg。