丙炔氟草胺檢測方法

1．分析目標化合物

丙炔氟草胺

2．儀器設備

帶堿熱離子檢測器（GC（FTD））或高靈敏度氮磷檢測器的（GC（NPD））氣相色譜儀和氣相色譜—質譜儀（GC/MS）。

3．試劑

丙酮，氯化鈉溶液，乙酸乙酯：正己烷（1：4）混合溶液，
無水硫酸鈉，正己烷飽和乙腈
丙炔氟草胺標準品：含丙炔氟草胺99％以上，溶點為201℃～204℃。

4．試驗溶液的製備

1） 提取方法
① 豆類
    稱取10.0g樣品，加入20mL水，放置2小時。
    加入100 mL丙酮，均質後，抽濾。濾紙上的殘留物中加入50mL丙酮均質，按上述同樣過濾。合並所得的濾液，40℃以下濃縮至約30mL。加入100mL 10%氯化鈉溶液，分別用100mL和50mL乙酸乙酯：正己烷（1：4）混合溶液提取2次。提取液中加入無水硫酸鈉脫水，濾去無水硫酸鈉後，濾液在40℃以下濃縮，除去溶劑。
    殘留物中加入30mL正己烷，每次用30mL正己烷飽和乙腈，提取3次。提取液在40℃以下濃縮，除去溶劑。殘留物中加入5mL丙酮：正己烷（1：19）混合溶液溶解。
② 水果類
    在20.0 g樣品中加入100 mL丙酮，均質後，抽濾。濾紙上的殘留物中加入50mL丙酮均質，按上述同樣過濾，合並所得的濾液，40℃以下濃縮至約30mL。加入100mL 10%氯化鈉溶液，分別用100mL和50mL乙酸乙酯：正己烷（1：4）混合溶液提取2次。提取液中加入無水硫酸鈉脫水，濾去無水硫酸鈉後，濾液在40℃以下濃縮，除去溶劑。殘留物中加入5mL丙酮：正己烷（1：19）混合溶液溶解。
2）淨化方法
    在矽膠小柱（690mg）下麵連接合成矽酸鎂小柱（900mg），注入20mL丙酮：正己烷（1：19）混合溶液，棄去流出液。柱中注入1）提取方法所得的溶液後，棄去流出液。再注入20 mL丙酮：正己烷（1：19）混合溶液，棄去流出液。接著，注入20 mL丙酮：正己烷（3：17）混合溶液，溶出液40℃以下濃縮，除去溶劑。殘留物中加入丙酮溶解，準確至2mL（豆類為1mL）作為試驗溶液。

5．標準曲線的製作

    將丙炔氟草胺標準品配製成0.1～2 mg/L的丙酮溶液數點，分別注入1μL於GC中，用峰高法或麵積法繪製成標準曲線。

6．定量方法

注入1μL試驗溶液於GC中，根據5的標準曲線求出丙炔氟草胺的含量。

7．測定條件

1） GC
    檢測器：FTD或NPD
    柱：5%苯基--甲基矽酮，內徑 0.25mm、長 30m、膜厚0.25μm
    柱溫： 160℃（2分鍾）--10℃/分鍾--190℃（1分鍾）--2℃/分鍾--210℃（2分鍾）--5℃/分鍾--240℃--（1分鍾）--10℃/分鍾--260℃（22分鍾）
    進樣器溫度：250℃
    檢測器溫度：250℃
    載氣：氦氣 
    保留時間標準：34分鍾
2）GC/MS
    柱：5%苯基--甲基矽酮，內徑 0.32 mm、長 30 m、膜厚0.25μm。
    柱溫： 60℃（2分鍾）-15℃/分鍾-300℃（10分鍾）
    進樣器溫度：320℃，
    載氣： 氦氣
    離子化方式（電壓）： EI （70 eV）
    主離子： m/z 354、287、259、207
    保留時間標準： 19分鍾

8．定量限

0.01 mg/kg

9．注意事項

1） 檢測方法概述
本方法用丙酮從樣品中提取丙炔氟草胺，轉溶到乙酸乙酯和正已烷的混合溶液中。經矽膠小柱與合成矽酸鎂小柱連結的柱子淨化後，GC（FTD）或者GC（NPD）測定、GC/MS確證。
2）注意點
①因為丙炔氟草胺難溶於在正已烷中，在乙腈/正已烷分配時如果不用乙腈進一步洗滌容器，回收率將下降。
②丙炔氟草胺的GC測定時，要注意因儀器機類種不同可能出現因進樣口的溫度低而使峰變低的情況。
③矽膠小柱和合成矽酸鎂小柱連結時，哪個前後都行。
④在蘋果等的柱淨化過程中，當濾眼被堵住時中途用矽膠和合成矽酸鎂替換小柱的連結也行。