二氯喹啉酸檢測方法

1．分析目標化合物

    二氯喹啉酸

2．儀器設備

    帶紫外分光光度檢測器的高效液相色譜儀。

3．試劑
 丙酮

10％氯化鈉溶液
 正己烷

乙酸乙酯
乙腈
4．標準品

    二氯喹啉酸：含二氯喹啉酸99％以上，熔點為274℃。

5．試驗溶液的製備

a 提取方法
    將樣品粉碎，通過420μm的標準篩後，稱取其10.0g，加入20mL水，放置2小時。
    加入100mL丙酮，攪拌3分鍾後，用塗布1cm厚矽藻土的濾紙抽濾於磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鍾後，按上述同樣操作，合並濾液於減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。
    將其移入預先注入50mL 10％氯化鈉溶液的300mL分液漏鬥中。用50mL正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合並洗液於上述分液漏鬥中。用振蕩器激烈振蕩5分鍾後，靜置，舍棄正己烷層。水層中加入50mL正己烷，按上述同樣操作。
    水層中加入0.5g碳酸鉀後，移入預先加入50mL乙酸乙酯的300mL分液漏鬥中。用振蕩器激烈振蕩5分鍾後，靜置，舍棄乙酸乙酯層。在水層中加入50mL乙酸乙酯，按上述同樣操作。在水層中加入2mL 6mol／L鹽酸，輕搖混勻。加入50mL乙酸乙酯，用振蕩器激烈振蕩5分鍾後，靜置，乙酸乙酯層移入200mL三角瓶中。水層中加入50mL乙酸乙酯，按上述同樣操作，合並乙酸乙酯層於上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時振蕩、混合，放置15分鍾後，濾入磨口減壓濃縮器中，再用20ml乙酸乙酯洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重複操作二次，合並兩洗滌液於減壓濃縮器中，在40℃以下除去乙酸乙酯。
b 淨化
    在a 提取方法所得的殘留物中加入乙腈溶解，準確至5mL後，用微孔過濾膜（ 0.45μm ）過濾，此為試驗溶液。

6．操作方法

a 定性試驗
    按下列操作條件進行試驗，試驗結果必須與標準品的一致。
    操作條件
    柱填充劑：十八烷基甲矽烷基化矽膠(粒徑5μm)。
    柱：內徑4.6mm，長250mm不鏽鋼管。
    柱溫： 40℃
    檢測器：波長235nm。
    流動相：乙腈：水(35：65)混合溶液。調整流速使二氯喹啉酸7～10分鍾流出。
b 定量試驗
    根據與a 定性試驗相同操作條件所得的試驗結果，峰高法和峰麵積法定量。

7．定量限

    0.01 mg/kg