食品中農藥殘留檢驗方法之─—除草劑比達寧檢驗

1.  適用範圍：本檢驗方法適用於幹豆類及瓜果類中比達寧之檢驗。

2.  檢驗方法：氣相層析法。

2.1.  裝置：

2.1.1.  氣相層析儀：

2.1.1.1.  檢出器：電子捕獲檢出器。

2.1.1.2.  層析管：DB-608毛細管，內膜厚度 0.83 μm，內徑 0.53 mm × 30 m，或同級品。

2.1.2.  粉碎機。

2.1.3.  攪拌均質器 。

2.1.4.  振蕩器 。 

2.1.5.  減壓濃縮裝置。

2.2.  試藥：丙酮采用殘量級；正己烷、乙腈及乙酸乙酯采用液相層析級；比達寧對照用標準品。

2.3.  器具及材料：

2.3.1.  抽氣瓶：500 mL。

2.3.2.  布赫納漏鬥：直徑 11 cm。

2.3.3.  濃縮瓶：150 mL、500 mL。

2.3.4.  液/液萃取匣：多孔性矽藻土，檢液負荷量 20 mL，或同級品。

2.3.5.  矽酸鎂固相萃取匣：1000 mg，6 mL。

2.4.  標準溶液之配製：

取對照用標準品約 10 mg，精確稱定，以丙酮溶解並定容至 100 mL，作為標準原液，使用時再以正己烷稀釋至 0.05~2.0 μg/mL，供作標準溶液。

2.5.  檢液之調製：

2.5.1.  萃取：

2.5.1.1.  幹豆類：

取粉碎成420 μm以下之檢體約5 g，精確稱定，加去離子水20 mL，靜置30分鍾，加入乙腈80 mL，振搖萃取3分鍾，倒入附有濾紙之布赫納漏鬥內，抽氣過濾入抽氣瓶，以乙腈30 mL洗容器及殘渣，合並濾液，於35℃以下水浴減壓濃縮至無有機溶媒。將濃縮液(約20 mL)  通入液/液萃取匣，靜置10分鍾後以正己烷100 mL分次溶洗濃縮瓶，洗液注入液/液萃取匣進行衝提，收集衝提液，於35℃以下水浴減壓濃縮至2 mL，供淨化用。

2.5.1.2.  瓜果類：

取均質後之檢體約10 g，精確稱定，加入丙酮80 mL，振搖萃取3分鍾，倒入附有濾紙之布赫納漏鬥內，抽氣過濾入抽氣瓶，以丙酮30 mL洗容器及殘渣，合並濾液，於35℃以下水浴減壓濃縮至無有機溶媒。將濃縮液通入液/液萃取匣，靜置10分鍾後以正己烷100mL分次溶洗濃縮瓶，洗液注入液/液萃取匣進行衝提，收集衝提液，於35℃以下水浴減壓濃縮至2 mL，供淨化用。

2.5.2.  淨化：

取2.5.1.1節或2.5.1.2節供淨化用之溶液，注入預先以正己烷10 mL潤洗之矽酸鎂固相萃取匣，以2%乙酸乙酯之正己烷溶液15 mL衝提，收集衝提液於濃縮瓶中，於35℃以下水浴減壓濃縮至幹，以正己烷溶解並定容至2 mL，供作檢液。

2.6.  鑒別試驗及含量測定：

精確量取檢液及標準溶液各 1 μL，分別注入氣相層析儀中，參照下列條件進行氣相層析，就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間比較鑒別之，並依下列計算式求出檢體中比達寧之含量 (ppm)：

                                     C  × V 

    檢體中比達寧含量 (ppm)  ＝                

                                        M

C：由標準曲線求得檢液中比達寧之濃度 (μg/mL)

V：檢體經淨化後定容之體積 (mL)

M：取樣分析檢體之重量 (g)

 

氣相層析測定條件：

層析管溫度：初溫：190℃，5 min

             升溫速率：15℃/min

             終溫：280℃，5 min

檢出器溫度：300℃

注入器溫度：250℃

移動相氣體氮氣流速：10 mL/min

輔助氣體氮氣流速：50 mL/min

附注：1.  本檢驗方法之最低檢出限量為0.02 ppm。

      2.  食品中若有影響檢驗結果之物質，應自行探討。

3.  以本方法檢出農藥時，應利用不同極性層析管柱或 GC/MS 確認。