食品中農藥殘留檢驗方法之——除草劑倍尼芬檢驗

1.  適用範圍：本檢驗方法適用於幹豆類中倍尼芬之檢驗。

2.  檢驗方法：氣相層析法 

2.1. 裝置：

2.1.1.  氣相層析儀：

2.1.1.1. 檢出器：電子捕獲檢出器 

2.1.1.2. 層析管：DB-1毛細管,  內膜厚度 0.83 µm，內徑 0.53 mm× 30 m，

或同級品。

2.1.2. 粉碎機。

2.1.3. 攪拌均質器。

2.1.4. 振蕩器。

2.1.5. 減壓濃縮裝置。

2.2. 試藥：正己烷、乙腈 及乙酸乙酯采用液相層析級，倍尼芬對照用標準品。

2.3. 器具及材料：

2.3.1. 抽氣瓶：500 mL。

2.3.2. 布赫納漏鬥：直徑 11 cm。

2.3.3. 液/液萃取匣  ：多孔性矽藻土，檢液負荷量 20 mL，或同級品。

2.3.4. 矽酸鎂固相萃取匣  ：1000 mg。

2.3.5. 濃縮瓶：500 mL、250 mL、100 mL。

2.4. 標準溶液之配製：

取倍尼芬對照用標準品約 10 mg，精確稱定，以正己烷溶解並定容至 100 mL，作為標準原液，使用時再以正己烷稀釋，供作標準溶液。

2.5. 檢液之調製：

2.5.1. 萃取：

取磨成粉末之檢體約10 g，精確稱定，加水20 mL，靜置30分鍾，加入乙腈 100 mL，振搖3分鍾，倒入附有濾紙之布赫納漏鬥內，抽氣過濾，並以乙腈50 mL洗容器及殘渣，合並濾液，於35℃水浴減壓濃縮至無有機溶媒。將濃縮液(約20 mL)通入液/液萃取匣，靜置10分鍾，使溶液均勻分散於液/液萃取匣中，以正己烷100 mL分次溶洗濃縮瓶，洗液注入液/液萃取匣進行衝提，收集衝提液，於35℃水浴減壓濃縮至剛幹，以正己烷溶解並定容至5 mL，供作淨化用。

2.5.2. 淨化：

取 2.5.1.節供淨化用之溶液 1 mL，注入預經正己烷 10 mL潤洗過之矽酸鎂固相萃取匣，以 5%乙酸乙酯之正己烷溶液 15 mL 衝提，收集衝提液，於 35℃水浴減壓濃縮至剛幹，以正己烷溶解並定容至 2 mL，供作檢液。 

2.6.鑒別試驗及含量測定：

精確量取檢液及標準溶液各 1 µL，分別注入氣相層析儀中，參照下列條件進行氣相層析，就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間比較鑒別之，依下列計算式求出檢體中倍尼芬之含量 (ppm)：

                                       C×V×5

      檢體中倍尼芬含量 (ppm)  ＝     

                                            M

C：由標準曲線求得檢液中倍尼芬之濃度 (µg /mL)

V：檢體經淨化後定容之體積 (mL)

M：取樣分析檢體之重量 (g)

 

氣相層析測定條件

層析管溫度：170℃

檢出器溫度：300℃

注入器溫度：250℃

移動相氣體氮氣流速：10 mL/min

備注：1.本檢驗方法之最低檢出限量為0.02 ppm。

2.食品中若有影響檢驗結果之物質，應自行探討。