農藥殘留檢測——單克素檢測方法

1．分析目標化合物

    單克素、烯效唑

2．儀器設備

    帶堿熱離子檢測器或高靈敏度氮磷檢測器的氣相色譜儀和氣相色譜-質譜儀

3．試劑
    丙酮
   10%氯化鈉溶液
   無水硫酸鈉

   正已烷

   乙腈

4．標準品

    單克素：含單克素 98％以上，熔點為171℃～173℃

5．試驗溶液的製備

a 提取方法
① 穀類、豆類和種子類
    將樣品粉碎，通過420μm標準網篩後，稱取其10.0g，加20mL水，放置2小時。
    加入100mL丙酮，攪拌3分鍾後，用塗布1cm厚矽藻土的濾紙抽濾於磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鍾後，按上述同樣操作，合並濾液於減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。
    將其移入預先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏鬥中。用100mL正已烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合並洗液於上述分液漏鬥中。用振蕩器激烈振蕩5分鍾後，靜置，正已烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正已烷，與上述同樣操作，合並正已烷層於上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時振搖、混合，放置15分鍾後，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正已烷洗滌三角瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重複操作兩次，合並兩洗液於減壓濃縮器中，40℃以下除去正已烷。
    殘留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏鬥中。加入30mL正己烷飽和乙腈，激烈振蕩5分鍾後，靜置，乙腈層移入磨口減壓濃縮器中。正己烷層中加入30mL正己烷飽和乙腈，與上述同樣操作，重複2次，合並乙腈層於減壓濃縮器中，40℃以下除去乙腈。殘留物中加入5mL正己烷溶解。
② 水果和蔬菜
    準確稱取約1kg樣品，必要時定量加入適量水，攪碎混合均勻後，稱取相當於20.0g樣品的量。
    加入100mL丙酮，攪拌3分鍾後，用塗布1cm厚矽藻土的濾紙抽濾於磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鍾後，按上述同樣操作，合並濾液於減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。
    將其移入預先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏鬥中，用100mL正已烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合並洗液於上述分液漏鬥中。用振蕩器激烈振蕩5分鍾後，靜置，正已烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正已烷，與上述同樣操作，合並正已烷層於上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時振搖、混合，放置15分鍾後，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正已烷洗滌三角瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重複操作兩次，合並兩洗液於減壓濃縮器中，40℃以下濃縮除去正已烷。殘留物中加入5mL正己烷溶解。
b 淨化方法
    在內徑15mm、長300mm色譜管中注入10g懸浮在正已烷中的柱色譜用合成矽酸鎂，其上麵再裝入約5g無水硫酸鈉，放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。柱中注入a 提取方法所得溶液後，注入100 mL丙酮：正己烷（1：49）混合溶液，棄去流出液。再注入100 mL丙酮：正己烷（1：9）混合溶液，收集流出液於磨口減壓濃縮器中，在40℃以下除去丙酮和正己烷。殘留物中加入正己烷溶解，準確至2mL，此為試驗溶液。

6．操作方法

a 定性試驗
    按下列操作條件進行試驗，試驗結果應與標準品的一致。
    操作條件
    柱：內徑0.25mm、長30m石英毛細管，塗布0.25μm厚氣相色譜儀用5％苯基--甲基矽酮，老化。
    柱溫：在70℃保持2分鍾，此後每分鍾升溫30℃。到達180℃後，保持1分鍾。每分鍾升溫5℃。到達250℃後，再每分鍾升溫10℃，到達280℃，保持5分鍾。
    進樣器溫度：250℃，
    檢測器溫度：280℃。
    氣體流量：以氦氣作載氣。調節流速使單克素約15分鍾流出。調節空氣和氫氣的流量至適當條件。
b 定量試驗
    根據與a 定性試驗相同的試驗條件所得的試驗結果，峰高法或峰麵積法定量。
c 確證試驗
    按照與a 定性試驗相同的試驗條件，用氣相色譜-質譜儀測定。試驗結果應與標準品的一致。此外，必要時用峰高法或峰麵積法進行定量。

7．定量限

    0.01 mg/kg

8．注意事項

    單克素分析值中包括單克素和烯效唑