農藥殘留——啶酰菌胺檢測方法

     正己烷
    啶酰菌胺標準品：含啶酰菌胺98％以上，熔點為143℃～150℃。
4．試驗溶液的製備
1） 提取方法
① 穀類、豆類和種子類
    稱取10.0g樣品，加入20mL水，放置2小時。加入100 mL丙酮，均質3分鍾後，抽濾。濾紙上的殘留物中加入50mL丙酮均質後，按上述同樣操作。合並所得的濾液，40℃以下濃縮至30mL。加入100mL 10%氯化鈉溶液，分別用100mL和50mL正己烷振蕩提取2次。提取液中加入無水硫酸鈉脫水，濾去無水硫酸鈉後，濾液在40℃以下濃縮，除去溶劑。
    殘留物中加入30mL正己烷，用30mL正己烷飽和乙腈，振蕩提取3次。合並提取液，40℃以下濃縮，除去溶劑。殘留物中加入5mL正己烷溶解。
② 水果、蔬菜
    稱取20.0g樣品, 加入100mL丙酮，均質後、抽濾。濾紙上的殘留物中加入50mL丙酮均質後，按上述同樣操作。合並所得的濾液，40℃以下濃縮至30mL。加入100mL 10%氯化鈉溶液，分別用100mL和50mL正己烷提取2次。提取液加入無水硫酸鈉脫水，濾取無水硫酸鈉後，濾液在40℃以下濃縮，除去溶劑。殘留物中加入5mL正己烷溶解。
③ 植物油(精煉)
    稱取2.5g樣品, 加入30 mL正己烷，用30mL正己烷飽和乙腈，提取3次。合並提取液，40℃以下濃縮，除去溶劑。殘留物中用5mL正己烷溶解。 ④幹葡萄
    在樣品中加入等量的水磨碎，稱取相當於10.0g樣品的量。加入100mL丙酮，均質3分鍾後、抽濾。濾紙上的殘留物上加入10mL 和50mL丙酮均質後，按上述同樣操作，合並所得的濾液，40℃以下濃縮至30mL。加入100ml 10%氯化鈉溶液，分別用100ml和50mL正己烷提取2次。提取液中加入無水硫酸鈉脫水，濾取無水硫酸鈉後，濾液在40℃以下濃縮，除去溶劑。殘留物中用5ml正己烷溶解。
2） 淨化方法
    在色譜管（內徑15mm）中注入10g懸浮在正已烷中的柱色譜用合成矽酸鎂，其上麵裝入約5g無水硫酸鈉。柱中注入1）所得的溶液後，注入100 mL丙酮：正己烷（1：19）混合溶液，棄去流出液。再注入100mL丙酮：正己烷（3：7）混合溶液，流出液在40℃以下濃縮，除去溶劑。殘留物中加入丙酮溶解，穀類、豆類和種子類準確至2mL、水果和蔬菜準確至4mL、植物油(精煉) 準確至0.5mL、幹葡萄準確至2mL作為試驗溶液。

5．標準曲線的製作
    將啶酰菌胺標準品配製成0.05～1 mg/L的丙酮溶液數點，分別注入2μL於GC中，用峰高法或峰麵積法繪製成標準曲線。
6．定量試驗
    注入2μL試驗溶液於GC中，根據5的標準曲線求出啶酰菌胺的含量。
7．測定條件
1） GC
    檢測器：FTD或NPD
    柱：甲基矽酮，內徑 0.25 mm、長 30m、膜厚0.25μm。
    柱溫： 100℃（1分鍾）--30℃/分鍾-250℃（0分鍾）--6℃/分鍾--300℃（2分鍾）。
    進樣器溫度：250℃
    檢測器溫度：280℃
    載氣： 氦氣 
    保留時間： 約12.2分鍾
2）GC/MS
    柱：5%苯基--甲基矽酮，內徑 0.25 mm、長 30 mm、膜厚0.25μm。
    柱溫： 100℃（1分鍾）-30℃/分鍾-280℃（5分鍾）。
    進樣器溫度：250℃，
    載氣：氦氣
    離子化方式源（電壓）： EI （70 eV）
    主離子 ( m/z)：342、140
    進樣量：1 μL
    保留時間： 約10.4分鍾
8．定量限
    0.01 mg/kg
9．注意事項
1） 檢測方法概述
    本方法用丙酮從樣品中抽出啶酰菌胺，正已烷轉溶。經合成矽酸鎂柱色譜法淨化後，GC（FTD）或者GC（NPD）測定、GC/MS確證。
對於穀類、豆類、種子類、水果、蔬菜，與2001年厚生勞動省告示第56號「苯酮唑、苯醚甲環唑、環丙唑醇、環庚草醚、噻呋滅、四克利、戊唑醇、三唑醇、咯菌清、丙環唑、六那唑和戊菌唑檢測方法」相同。
2）注意點
① 用乙腈/ 正己烷提取時，形成乳膠體。用棉花過濾，將乙腈/ 正己烷的液量再各增加50 mL可以減少形成乳膠體。
② 淨化不充分時應進一步淨化。
a) 十八烷基甲矽烷基化矽膠小柱(360 mg)
    用甲醇和水各10mL預先洗浄。用10mL甲醇：水(3：7)混合溶液負荷試驗溶液，用10mL同樣的混合溶液洗浄，棄去流出液後，用20mL甲醇：水(1：1)混合溶液溶出。
b) 活性炭小柱(500 mg)
    用5 mL乙腈：甲苯(3：1)混合溶液預先洗浄。用5mL乙腈：甲苯(3：1)混合溶液負荷試驗溶液，用10mL同樣的混合溶液溶出。收集全部流出液。
c) 酰胺丙基甲矽烷化矽膠小柱(360 mg)
    用5mL正已烷預先洗浄。用5mL乙醚：正已烷(3：17)混合溶液負荷試驗溶液，用5mL同樣的混合溶液洗浄，棄去流出液，用25mL乙醚：正已烷(1：1)的混合溶液溶出。
③ 合成矽酸鎂柱色譜法，為了與苯酮唑等12種農藥檢測方法對應，采用丙酮和正己烷(3：7)混合溶液作為溶劑，以啶酰菌胺為對象時，用丙酮：正己烷(3：17)混合溶液可以溶出。
④啶酰菌胺的靈敏度在試驗溶液注入前後不穩定時。應采取多次注入試驗溶液待靈敏度穩定後再標準溶液等措施。 

 

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