1.分析目標化合物
二甲嘧菌胺
2.儀器設備
帶堿熱離子檢測器或高靈敏度氮磷檢測器的氣相色譜儀和氣相色譜—質譜儀。
3.試劑
丙酮
氯化鈉溶液
正己烷
乙腈
無水硫酸鈉
柱色譜用矽膠:將柱色譜用矽膠(粒徑63~200μm)在130℃加熱12小時以上,幹燥器中放冷,加5%的水。
4.標準品
二甲嘧菌胺: 含二甲嘧菌胺99%以上,熔點為96℃~97℃。
5.試驗溶液的製備
a 提取方法
①豆類:
將樣品粉碎,過420μm的標準網篩後,稱取其10.0g,加入20mL水,放置2小時。
加入100mL丙酮,攪拌3分鍾後,用塗布1cm厚矽藻土的濾紙抽濾於磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物,加入50mL丙酮,攪拌3分鍾後,按上述同樣操作,合並濾液於減壓濃縮器中,40℃以下濃縮至約30mL。
將其移入預先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300 mL分液漏鬥中。用100mL正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶,合並洗液於上述分液漏鬥中。用振蕩器激烈振蕩5分鍾後,靜置,正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷,按上述同樣操作。合並正己烷層於上述300mL三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉,不時振蕩、混合,放置15分鍾後,濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶,以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物,重複操作二次。合並兩洗滌液於減壓濃縮器中,在40℃以下除去正己烷。
殘留物中加入30mL正己烷,移入100mL分液漏鬥中。加入30mL正己烷飽和乙腈,用振蕩器激烈振蕩5分鍾後,靜置,乙腈層移入磨口減壓濃縮器中。正己烷層中加入30mL正己烷飽和乙腈,按上述同樣操作,重複操作兩次。合並乙腈層於減壓濃縮器中,40℃以下除去乙腈。殘留物中加入5mL正己烷溶解。
① 水果和蔬菜:
準確稱取約1kg樣品,必要時定量加入適量水,攪碎混合均勻後,稱取相當於20.0g樣品的量。
加入100mL丙酮,攪拌3分鍾後,用塗布1cm厚矽藻土的濾紙抽濾於磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物,加入50mL丙酮,攪拌3分鍾後,按上述同樣操作,合並濾液於減壓濃縮器中,40℃以下濃縮至約30mL。
將其移入預先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300 mL分液漏鬥中。用100mL正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶,合並洗液於上述分液漏鬥中。用振蕩器激烈振蕩5分鍾後,靜置,正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷,按上述同樣操作。合並正己烷層於上述300mL三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉,不時振蕩、混合,放置15分鍾後,濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶,以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物,重複操作二次。合並二洗滌液於減壓濃縮器中,40℃以下除去正己烷。殘留物中加入5mL正己烷溶解。
b 淨化方法
在內徑15mm、長300mm色譜管中注入5g懸浮在正已烷中的柱色譜用矽膠(粒徑63~200μm),其上麵在裝入約5g無水硫酸鈉,放出正己烷至柱上端留有少量的正己烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液後,注入100mL丙酮:正己烷(1:99)混合溶液,舍棄流出液。再注入50mL丙酮:正己烷(1:19)混合溶液,收集流出液於磨口減壓濃縮器中,40℃以下除去丙酮和正己烷。殘留物中加入正己烷溶解,準確至5mL,此為試驗溶液。
6.操作方法
a 定性試驗
按下列操作條件進行試驗,試驗結果必須與標準品的一致。
操作條件
柱:內徑0.25mm、長30m石英毛細管,塗布0.25μm厚氣相色譜用5%的苯基-甲基矽酮,老化。
柱溫:80℃保持2分鍾,此後每分鍾升溫30℃。到180℃後保持1分鍾。再每分鍾升溫5℃,到達250℃後,再每分鍾升溫10℃,到達280℃後保持5分鍾。
進樣器溫度:250℃
檢測器溫度:280℃
氣體流量:以氦氣作載氣,調節流速使二甲嘧菌胺約11分鍾流出。調節空氣和氫氣的流量至適當條件。
b 定量試驗
根據與a 定性試驗相同操作條件所得的試驗結果,峰高法或峰麵積法定量。
c 確證試驗
按照與a 定性試驗相同的試驗條件,用氣相色譜—質譜儀測定。試驗結果與標準品的一致。此外,必要時用峰高法或峰麵積法進行定量。
7.定量限
0.01 mg/kg
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