1.分析目標化合物
環酰菌胺
2.儀器設備
帶紫外分光光度檢測器的高效液相色譜儀和液相色譜--質譜儀。
3.試劑
10%磷酸溶液
乙酸乙酯
丙酮
無水硫酸鈉
正己烷
乙腈
10%氯化鈉溶液
4.標準品
環酰菌胺:含環酰菌胺98%以上,熔點為153℃。
5.試驗溶液的製備
a 提取方法
① 種子
將樣品粉碎,過420μm標準網篩後,稱取其10.0g,加入20mL 10%磷酸溶液,放置2小時。
加入100mL丙酮,攪拌3分鍾後,用塗布1cm厚矽藻土濾紙抽濾到磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物,加入50mL丙酮,攪拌3分鍾後,按上述同樣操作,合並濾液於減壓濃縮器中,40℃以下濃縮至約30mL。
將其轉移到預先加有100mL 5%氯化鈉溶液的300mL分液漏鬥中。用100mL乙酸乙酯洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶,合並洗液於上述分液漏鬥中。用振蕩器激烈振蕩5分鍾後,靜置,乙酸乙酯層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL乙酸乙酯,按上述同樣操作,合並乙酸乙酯層於上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉,不時振蕩、混合,放置15分鍾後,濾入磨口減壓濃縮瓶中。再用20mL乙酸乙酯洗滌三角瓶,以此洗液洗滌濾紙上的殘留物,重複操作兩次。合並兩洗液於減壓濃縮瓶中。40℃以下除去乙酸乙酯。
殘留物中加入30mL正己烷,轉移到100mL分液漏鬥中。加入30mL正己烷飽和乙腈,用振蕩器激烈振蕩5分鍾後,靜置,乙腈層移入磨口減壓濃縮器中。正己烷層中再加入30mL正己烷飽和乙腈,按上述同樣操作,重複操作2次,合並乙腈層於減壓濃縮器中。40℃以下除去乙腈。殘留物中加入乙酸乙酯:正己烷(3:17)混合溶液溶解,準確至1mL。
② 水果和蔬菜
準確稱取約1kg樣品,必要時定量加入適量水,攪碎混合均勻後,稱取相當於20.0g樣品的量。
加入30mL10%磷酸溶液和100mL丙酮,攪拌3分鍾後,用塗布1cm厚矽藻土濾紙抽濾到磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物,加入50mL丙酮,攪拌3分鍾後,按上述同樣操作,合並濾液於減壓濃縮器中,40℃以下濃縮至約30mL。
將其轉移到預先加有100mL10%氯化鈉溶液的300mL分液漏鬥中。用100mL乙酸乙酯洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶,合並洗液於上述分液漏鬥中。用振蕩器激烈振蕩5分鍾後,靜置,乙酸乙酯層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL乙酸乙酯,按上述同樣操作,合並乙酸乙酯層與上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉,不時振蕩、混合,放置15分鍾後,濾於磨口減壓濃縮瓶中。再用20mL乙酸乙酯洗滌三角瓶,以此洗液洗滌濾紙上的殘留物,重複操作兩次。合並兩洗液於減壓濃縮瓶中。40℃以下除去乙酸乙酯。殘留物中加入乙酸乙酯:正己烷(3:17)混合溶液溶解,準確至2mL。
b 淨化方法
丙烯酰胺共聚物結合丙三基甲矽烷基化矽膠小柱(360mg)中注入10mL丙酮,棄去流出液。再注入10mL正己烷,棄去流出液。柱中注入0.5mL a 提取方法所得的溶液後,注入10mL乙酸乙酯:正己烷(3:17)混合溶液,棄去流出液。再注入10mL丙酮:正己烷(1:1)混合溶液,收集流出液於磨口減壓濃縮器中,40℃以下除去丙酮與正己烷。殘留物中加入乙腈溶解,準確至0.5mL,此為試驗溶液。
6.測定方法
a 定性試驗
按下列操作條件進行試驗。試驗結果應與標準品的一致。
操作條件
柱填充劑:十八烷基甲矽烷基化矽膠(粒徑5μm)。
柱:內徑4.6mm,長150~250mm的不鏽鋼管。
柱溫:50℃。
檢測器:波長289nm。
流動相:乙腈:0.4%磷酸二氫鈉溶液(1:1)的混合溶液。調整流速使環酰菌胺約12分鍾流出。
b 定量試驗
根據與a 定性試驗相同操作條件所得的試驗結果,峰高法或峰麵積法進行定量。
c 確證試驗
按照a 定性試驗相同的操作條件,用液相色譜--質譜儀測定。試驗結果應與標準品的一致。另外,必要時用峰高法或峰麵積法進行定量。
7.定量限
0.01mg/kg。
8.注意事項
必須在小於pH3 的條件下進行提取。另外,進行確證試驗時,可以采用氣相色譜--質譜法。
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