三乙磷酸鋁（磷乙鋁）檢測方法

1．分析目標化合物

磷乙鋁、亞磷酸

2．儀器設備

帶堿熱離子檢測器、火焰光度檢測器（磷幹渉片、波長526nm）或高靈敏度氮磷檢測器的氣相色譜儀和氣相色譜-質譜儀和甲基化裝置。

3．試劑

0.05mol／L 草酸溶液

異丙醇

重氮甲烷乙醚溶液

強酸性陽離子交換樹脂：柱色譜用強酸性陽離子交換樹脂（粒徑75～150μm）用5倍體積的1 mol／L 氫氧化鈉洗滌2次，再用水洗至中性後，用5倍體積的3 mol／L鹽酸洗滌2次，再用水洗至中性後，加水在懸浮態，避光，低溫保存。

重氮甲烷—乙醚溶液：甲基化裝置的乙醚管中加入5mL乙醚。甲基化裝置的重氮甲烷發生管中加入4mL二甘醇一乙醚和2mL 10mol／L氫氧化鉀溶液，在甲基化裝置的反應管中加入50mL乙醚。甲基化裝置的重氮甲烷發生管中加入2g溶解在5mL乙醚中的N－甲基－ N－亞硝基－p－甲苯磺酰胺後，緩緩通入5分鍾氮氣進行反應，收集反應管的溶液。用時配製。

透析膜軟管：將內徑27mm，壁厚20.3μm 的透析用纖維素軟管切成25cm長，水洗淨後，一端封閉，陰暗處保存。

4．標準品

乙磷鋁：含乙磷鋁97％以上，分解點為200℃。

亞磷酸：含亞磷酸97％以上，熔點為73℃。

5．試驗溶液的製備

a 提取方法

水果和蔬菜：準確稱取約1kg樣品，必要時定量加入適量水，攪碎混合均勻後，稱取相當於10.0g樣品的量。

種子類：粉碎後，稱取10.0g樣品。

啤酒花：攪碎混合均勻後，稱取10.0g樣品。

裝入透析膜軟管，加入20mL 0.1mol／L 草酸溶液，關閉開口部分。將此透析膜軟管放入預先裝有200 mL水的250 mL螺口瓶中，用振蕩器輕輕振蕩混合，放置24小時。除去透析膜軟管後，移取100mL螺口瓶中的溶液於磨口減壓濃縮器中，50℃以下濃縮至約5mL。

b 淨化方法

在內徑15mm、長300mm色譜管中注入2mL懸浮在水中的強酸性陽離子交換樹脂(粒徑75～150μm)，放出水至柱上端留有少量水.柱中注入a 提取方法所得的溶液後，收集流出液於20mL容量瓶中，再注入水，合並流出液於上述容量瓶，至20mL 。

C  甲基化

將1mL b 淨化方法所得的溶液移入100mL茄型瓶，加入5mL異丙醇。再加入重氮甲烷乙醚溶液至殘留重氮甲烷的黃色，塞緊，放置15分鍾後，40℃以下濃縮至5mL。加入異丙醇，準確至10mL,此為試驗溶液。

6、操作方法。

a  定性試驗

按下列操作條件進行試驗，試驗結果應與標準品分別加入0.05mol／L 草酸溶液，按照5.試驗溶液的製備中C 甲基化同樣操作所得的結果一致。

操作條件

柱：內徑0.53mm、長30m的石英毛細管，塗布0.5μm厚氣相色譜用50％氰丙基—甲基矽酮,老化。

柱溫：在75℃保持7分鍾，此後每分鍾升溫15℃，到達200℃後保持4分鍾。

進樣器溫度：230℃

進樣方式：不分流。

檢測器溫度：230℃

氣體流量：以氦氣作載氣。調節流速使亞磷酸甲乙酯約5分鍾流出。調節空氣和氫氣的流量至適當條件。

b 定量試驗

根據與a 定性試驗相同試驗條件所得的試驗結果，用峰高法或峰麵積法分別對乙磷鋁和亞磷酸進行定量，求得乙磷鋁和亞磷酸的含量。按下式，求出包括亞磷酸的乙磷鋁含量。

乙磷鋁（包括亞磷酸）的含量（mg/kg）=A+B×1.44

A 乙磷鋁的含量（mg/kg）

B 亞磷酸的含量（mg/kg）

c 確證試驗

按照與a定性試驗相同的試驗條件，用氣相色譜-質譜儀測定。試驗結果與標準品按照5．試驗溶液的製備中C 甲基化同樣操作所得的結果一致。此外，必要時用峰高法或峰麵積法進行定量。

7．定量限

0.5 mg/kg

8．注意事項

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