固相萃取（SPE）方法
1 固相萃取（SPE）柱的選擇：
三聚氰胺呈弱堿性（弱陽離子化合物），淨化過程一般選擇陽離子交換柱。混合型的陽離子交換柱（PCX）通過將磺酸基團鍵合在極性高聚物苯乙烯/二乙烯苯（PEP）吸附劑上，具有陽離子和反相兩種吸附機理，並具有以下優點:
1) 可通過兩種不同溶液的洗滌（水/一定PH值的緩衝溶液和有機溶劑），使樣品更幹淨，提高檢測的靈敏度。
2) 批次重複性好。
3) 回收率高，重現性好，即使小柱跑幹也可以得到較高回收率。
2 樣品錢處理步驟：
2.1 標準樣品配製：
取50mg三聚氰胺標準品，以20%甲醇溶解定容至50ml得到1000ppm的標準溶液，使用時，以提取液（1%三氯乙酸）稀釋至所要的濃度。
2.2 提取：
稱取飼料/奶粉樣品5g（或牛奶10ml），加入50ml 1%三氯乙酸提取液，充分混勻，加入2ml 2%乙酸鉛溶液，超聲20min。然後取部分溶液轉移至10ml離心管中，8000rpm/min 離心10min，取上清液3ml過混合型陽離子交換小柱（PCX）。
2.3 淨化（PCX小柱，60mg/3ml）：
1）活化及平衡：3ml甲醇，3ml水
2）上樣：加入提取液3ml
3）淋洗：3ml水；3ml甲醇；棄去淋洗液並將小柱抽幹。
4）洗脫：5ml 5%氨化甲醇（v/v）洗脫。（5%氨化甲醇的配製：5ml氨水+95ml甲醇）。
5）濃縮：50攝氏度，氮氣吹幹，20%甲醇/水定容至2ml。
2.4 檢測：
用HPLC-UV 中國農業部頒標準檢測方法分析，測得PCX柱的回收率結果如下：
添加水平（mg/L） 回收率
空白
0.01 116%
0.1 108%
0.5 92%
2 96%
可以看出：用PCX柱淨化樣品，可以得到滿意的回收率。
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