堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法 1 主題內容與適用範圍 1.1 主題內容 本標準規定了用堿性過硫酸鉀在120～124℃消解、紫外分光光度測定水中總氮的方法。 1.2 適用範圍 本標準適用於地麵水、地下水的測定。本法可測定水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氨、無機銨鹽、溶解態氨及大部分有機含氮化合物中氮的總和。 氮的最低檢出濃度為0.050mg／L，測定上限為4mg／L。 本方法的摩爾吸光係數為1.47×103L·mo1－1·cm－1。 測定中幹擾物主要是碘離子與溴離子，碘離子相對於總氮含量的2.2倍以上，溴離子相對於總氮含量的3.4倍以上有幹擾。 某些有機物在本法規定的測定條件下不能完全轉化為硝酸鹽時對測定有影響。 2 定義 2.1 可濾性總氮：指水中可溶性及含可濾性固體(小於0.45?m顆粒物)的含氮量。 2.2 總氮：指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量。 3 原理 在60℃以上水溶液中，過硫酸鉀可分解產生硫酸氫鉀和原子態氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產生氫離子，故在氫氧化鈉的堿性介質中可促使分解過程趨於完全。 分解出的原子態氧在120～124℃條件下，可使水樣中含氯化合物的氮元素轉化為硝酸鹽。並且在此過程中有機物同時被氧化分解。可用紫外分光光度法於波長220和275nm處，分別測出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A： A＝A220－2A275………………………………………………(1) 按A的值查校準曲線並計算總氮(以NO3－N計)含量。 4 試劑和材料 除非(4.1)另有說明外，分析時均使用符合國家標準或專業標準的分析純試劑。 4.1 水，無氨。按下述方法之一製備； 4.1.1 離子交換法：將蒸餾水通過一個強酸型陽離子交換樹脂(氫型)柱，流出液收集在帶有密封玻璃蓋的玻璃瓶中。 4.1.2 蒸餾法：在1000mL蒸餾水中，加入0.10mL硫酸(p=1.84g／mL)。並在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50mL餾出液，然後將餾出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中。 4.2 氫氧化鈉溶液，200g／L：稱取20m氫氧化鈉(NaOH)，溶於水(3.1)中，稀釋至100mL。 4.3 氫氧化鈉溶液，20g／L：將(4.2)溶液稀釋10倍而得。 4.4 堿性過硫酸鉀溶液：稱取40g過硫酸鉀(K2S2OB)，另稱取15g氫氧化鈉(NaOH)，溶於水(4.1)中，稀釋至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶內，最長可貯存一周。 4.5 鹽酸溶液，1＋9。 4.6 硝酸鉀標準溶液。 4.6.1 硝酸鉀標準貯備液，CN＝100mg／L：硝酸鉀(KNO3)在105～110℃烘箱中幹燥3h，在幹燥器中冷卻後，稱取0.7218g，溶於水(4.1)中，移至1000mL容量瓶中，用水(4.1)稀釋至標線在0～10℃暗處保存，或加入1～2mL三氯甲烷保存，可穩定6個月。 4.6.2 硝酸鉀標準使用液，CN＝10mg／L：將貯備液用水(4.1)稀釋10倍而得。使用時配製。 4.7 硫酸溶液，1＋35。 5 儀器和設備 5.1 常用實驗室儀器和下列儀器。 5.2 紫外分光光度計及10mm石英比色皿。 5.3 醫用手提式蒸氣滅菌器或家用壓力鍋(壓力為1.1～1.4kg／cm2)，鍋內溫度相當於120～124℃。 5.4 具玻璃磨口塞比色管，25mL。 所用玻璃器皿可以用鹽酸(1＋9)或硫酸(1＋35)浸泡，清洗後再用水(4.1)衝洗數次。 6 樣品 6.1 采樣 在水樣采集後立即放入冰箱中或低於4℃的條件本保存，但不得超過24h。 水作放置時間較長時，可在1000mL水樣中加入約0.5mL硫酸(p＝1.84g／mL)，酸化到pH小於2，並盡快測定。 樣品可貯存在玻璃瓶中。 6.2 試樣的製備 取實驗室樣品(6.1)用氫氧化鈉溶液(4.3)或硫酸溶液(4.7)調節pH至5～9從而製得試樣。 如果試樣中不含懸浮物按(7.1.2)步驟測定，試樣中含懸浮物則按(7.1.3)步驟測定。 7 分析步驟 7.1 測定 7.1.1 用無分度吸管取10.00mL試樣(CN超過100?g時，可減少取作量並加水(4.1)稀釋至10mL)置於比色管中。 7.1.2 試樣不含懸浮物時，按下述步驟進行。 a.加入5mL堿性過硫酸鉀溶液(4.4)，塞緊磨口塞用布及繩等方法紮緊瓶塞，以防彈出。 b.將比色管置於醫用手提蒸氣滅菌器中，加熱，使壓力表指針到1.1～1.4kg／cm2，此時溫度達120～124℃後開始計時。或將比色管置於家用壓力鍋中，加熱至頂壓閥吹氣時開始計時。保持此溫度加熱半小時。 c.冷卻、開閥放氣，移去外蓋，取出比色管井冷至室溫。 d.加鹽酸(1＋9)1mL，用無氨水稀釋至25mL標線，混勻。 e.移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度計上，以無氨水作參比，分別在波長為220與275nm處測定吸光度，並用式(1)計算出校正吸光度A。 7.1.3 試樣含懸浮物時，先按上述7.1.2中a至d步驟進行，然後待澄清後移取上清液到石英比色皿中。再按上述7.1.2中e步驟繼續進行測定。 7.2 空白試驗 空白試驗除以10mL水(4.1)代替試料外，采用與測定完全相同的試劑、用量和分析步驟進行平行操作。 注：當測定在接近檢測限時，必須控製空白試驗的吸光度Ab不超過0.03，超過此值，要檢查所用水、試劑、器皿和家用壓力鍋或醫用手提滅菌器的壓力。 7.3 校準 7.3.1 校準係列的製備： a.用分度吸管向一組(10支)比色管(5.4)中，分別加入硝酸鹽氮標準使用溶液(4.6.2)0.0，0.10，0.30，0.50，0.70，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00mL。加水(4.1)稀釋至10.00mL。 b.按7.1.2中a至e步驟進行測定。 7.3.2 校準曲線的繪製： 零濃度(空白)溶液和其他硝酸鉀標準使用溶液(4.6.2)製得的校準係列完成全部分析步驟，於波長220和275nm處測定吸光度後，分別按下式求出除零濃度外其他校準係列的校正吸光度As和零濃度的校正吸光度Ab及其差值Ar As＝As220-2As275 ………………………………………………(2) Ab＝Ab220－2Ab275………………………………………………(3) Ar＝As－Ab ……………………………………………………(4) 式中：AS220——標準溶液在220nm波長的吸光度； AS275——標準溶液在275nm波長的吸光度； Ab220——零濃度(空白)溶液在220nm波長的吸光度； Ab275——零濃度(空白)溶液在275nm波長的吸光度。 按Ar值與相應的NO3-N含量(微克)繪製校準曲線。 8 結果的表示 8.1 計算方法 按式(1)計算得試樣校正吸光度Ar，在校準曲線上查出相應的總氮?g數，總氮含量(mg／L)按下式計算： 式中：m——試樣測出含氮量，微克； V——測定用試樣體積，mL。 9 精密度與準確度 9.1 重複性 21個實驗室分別測定了亞硝酸鈉，氨基丙酸與氯化銨混合樣品；CW604氨氮標準樣品；L－穀氨酸與葡萄糖混合作品。上述三種作品含氮量分別為1.49，2.64和1.15mg／L，其分析結果如下： 各實驗室的室內相對標準偏差分別為2.3，1.6和2.5％。室內重複測定允許精密度分別為0.074，0.092和0.063mg／L。 9.2 再現性 上述實驗室對上述三種統一合成樣品測定。實驗室間相對標準偏差分別為3.1％，1.1％和4.2％；再現性相對標準偏差分別為4.0％，1.9％和4.8％；總相對標準偏差分別為3.8，1.9和4.9％。 9.3 準確度 上述實驗室對上述三種統一合成樣品測定，實驗室內均值相對誤差分別為6.3％，2.4％和8.7％。 室內單內相對誤差分別為7.5％，3.8％和9.8％。實驗室平均回收率置信範圍分別為99.0±6.4％，99.0±5.1％和101±9.4％。
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