啶蟲丙醚檢測方法

    甲苯
    活性炭小柱（250mg）：在內徑12～13mm聚乙烯管中，填充250mg活性炭或具有同等分離特性的物質。
    啶蟲丙醚標準品：含啶蟲丙醚98％以上。

4．試驗溶液的製備

1）提取方法
    在20.0g樣品中，加入100mL丙酮，均質後，抽濾。濾紙上殘留物中加入50mL丙酮均質，按上述同樣過濾，所得的濾液加入丙酮，準確至200mL。吸取其100mL，40℃以下濃縮至約15mL。加入100mL 10％氯化鈉溶液，用100mL和50mL正己烷振蕩提取二次，提取液中加入無水硫酸鈉脫水，濾去無水硫酸鈉後，濾液在40℃以下濃縮，除去溶劑。殘留物中加入5mL丙酮：甲苯（4：1）混合溶液溶解。
2）淨化方法 
①活性炭柱色譜法
    在活性炭小柱（250mg）中注入10mL丙酮：甲苯（4：1）混合溶液，棄去流出液。柱中注入1）所得的溶液後，注入15 mL丙酮：甲苯（4：1）混合溶液，全部溶出液在40℃以下濃縮，除去溶劑。殘留物中加入5mL正己烷溶解。
②酰胺丙基甲矽烷化矽膠柱色譜法
    在酰胺丙基甲矽烷基化矽膠小柱（360mg）中注入10ml正己烷，棄去流出液。柱中注入①所得的溶液後，注入10ml正己烷，全部流出液在40℃以下濃縮，除去溶劑。殘留物溶解在丙酮中，準確至2mL作為試驗溶液。

5．標準曲線的製作

    將啶蟲丙醚標準品配製成0.1～2 mg/L的丙酮溶液數點，分別注入2μL於GC中，用峰高法或麵積法繪製成標準曲線。

6．定量試驗

    注入2μL試驗溶液於GC中，根據5的標準曲線求出啶蟲丙醚的含量。

7．測定條件

1） GC
    檢測器：FTD、NPD或ECD
    柱：甲基矽酮，內徑 0.53 mm、長15m、膜厚1μm
    柱溫： 250℃
    進樣器溫度：250℃
    檢測器溫度：280℃
    載氣： 氦氣（ECD 時為高純度氮氣）
    保留時間標準：4分鍾
2）GC/MS
    柱：5%苯基--甲基矽酮，內徑 0.25mm、長 30m，膜厚0.25μm
    柱溫： 200℃（1分鍾）-10℃/分鍾-280℃（5分鍾）
    進樣器溫度：250℃
    載氣： 氦氣
    離子化方式（電壓）： EI（70 eV）
    主離子 ( m/z)： 204、164、146
    進樣量：1μL。
    保留時間標準： 11.5分鍾

8．定量限

    0.02 mg/kg 

9．注意事項

1） 檢測方法概述
    本方法用丙酮從樣品中提取啶蟲丙醚，轉溶於正己烷中。經活性炭小柱和酰胺丙基甲矽烷柱淨化後，用GC（FTD、NPD 和ECD）測定、GC/MS 確證。
2） 注意點
① 對於活性炭小柱（250mg），用丙酮：甲苯（4：1）作為溶出溶劑，但如果是綠葉蔬菜之類雜質較多的樣品，用乙酸乙酯（20 mL）或丙酮（20 mL）可能溶出來。樣品雜質的溶出量，也較用丙酮：甲苯混合溶液的溶出量要低一些。
② 淨化不充分的情況下，用矽膠小柱 (690 mg)[ 負荷樣品溶液後，用10 mL正已烷洗淨，用10 mL乙酸乙酯：正已烷（1：19）混合溶液溶出]和十八烷基甲矽烷基化矽膠小柱(1000 mg) [負荷樣品溶液後，用10mL乙腈：水（4：1）混合溶液洗浄，用10mL乙腈溶出]進一步淨化。
③ GC（ECD）測定，很容易受樣品雜質的影響，靈敏度因樣品變動大。另外，GC/MS 測定，啶蟲丙醚的靈敏度因食品的品種有大幅提高的情況。
④ 用活性炭小柱淨化之前，增加3次乙腈（50 mL）/正已烷 （50 mL）分配，也能對穀類和豆類進行分析。

 

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