1.分析目標化合物
甲草苯隆
2、儀器設備
帶紫外分光光度檢測器的高效液相色譜儀。
3、試劑
丙酮
10%氯化鈉溶液
無水硫酸鈉
正已烷
乙腈
4.標準品
甲草苯隆:含甲草苯隆99%以上,熔點為119~120°。
5.試驗溶液的製備
a 提取方法
① 穀類、豆類和種子類
將樣品粉碎,過420μm的標準網篩後,稱取其10.0g,加入20ml水,放置2小時。
加入100 mL丙酮,攪拌3分鍾後,用塗布1cm厚矽藻土的濾紙抽濾於磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物,加入50mL丙酮,攪拌3分鍾後,按上述同樣操作,合並濾液於減壓濃縮器中,40℃以下濃縮至約30mL。
將其移入預先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏鬥中。用100mL正已烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶,合並洗液於上述分液漏鬥中。用振蕩器激烈振蕩5分鍾後,靜置,正已烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正已烷,按上述同樣操作,合並正已烷層於上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉,不時振搖、混合,放置15分鍾後,濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正已烷洗滌三角瓶,以此洗液洗滌濾紙上的殘留物,重複操作兩次。合並兩洗液於減壓濃縮器中,40℃以下除去正已烷。
殘留物中加入30mL正己烷,移入100mL分液漏鬥中。加入30mL正己烷飽和乙腈,用振蕩器激烈振蕩5分鍾後,靜置,乙腈層移入200mL分液漏鬥中。正己烷層中加入30mL正己烷飽和乙腈,按上述同樣操作,重複二次。合並乙腈層於上述分液漏鬥中。加入50mL乙腈飽和正己烷,輕輕搖動混合後,靜置,合並乙腈層於磨口減壓濃縮器中,40℃以下除去乙腈。殘留物中加入2mL正己烷溶解。
② 水果和蔬菜
準確稱取約1kg樣品,必要時定量加入適量水,攪碎混合均勻後,稱取相當於20.0g樣品的量。
加入100 mL丙酮,攪拌3分鍾後,用塗布1cm厚矽藻土的濾紙抽濾於磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物,加入50mL丙酮,攪拌3分鍾後,按上述同樣操作,合並濾液於減壓濃縮器中,40℃以下濃縮至約30mL。
將其移入預先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏鬥中。用100mL正已烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶,合並洗液於上述分液漏鬥中。用振蕩器激烈振蕩5分鍾後,靜置,正已烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正已烷,按上述同樣操作,合並正已烷層於上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉,不時振搖、混合,放置15分鍾後,濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正已烷洗滌三角瓶,以此洗液洗滌濾紙上的殘留物,重複操作兩次,合並兩洗液於減壓濃縮器中,40℃以下除去正已烷,殘留物中加入2mL正己烷溶解。
b 淨化方法
在內徑15mm、長300mm色譜管中注入5g懸浮在正已烷中柱色譜用合成矽酸鎂,其上麵再裝入約5g無水硫酸鈉,放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液後,注入50mL丙酮:正已烷(1:49)混合溶液,棄去流出液。再注入50mL丙酮:正已烷(3:17)混合溶液,收集流出液於磨口減壓濃縮器中,40℃以下除去丙酮和正已烷。殘留物加入乙腈溶解,準確至2mL,此為試驗溶液。
6、操作方法。
a 定性試驗
按下列操作條件進行試驗,試驗結果應與標準品的一致。
操作條件
柱填充劑:十八烷基甲矽烷基化矽膠(粒徑4~5μm)。
柱:內徑4~5mm、長250~300mm不鏽鋼管。
柱溫:50℃
檢測器:波長275nm。
流動相:乙腈:水(1:1)混合溶液。調整流速使甲草苯隆約8分鍾流出。
b 定量試驗
根據與a 以定性試驗相同試驗條件所得的試驗結果,峰高法或峰麵積法定量。
7.定量限
0.01mg/kg 。
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